5
потенциометрически или визуально. В последнем случае избыток Fe (II) оттитровывают раствором марганцовокислого калия.
3.2. Аппаратура и реактивы
Установка для потенциометрического титрования: два электрода - индикаторный (платиновый) и электрод сравнения (каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый); магнитная или механическая мешалка; милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющие четко фиксировать скачок потенциала в конечной точке при титровании с выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, которое позволяет проводить измерения в пределах шкалы прибора.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 5:95 и 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Смесь кислот: 160 см3 серной кислоты вливают осторожно в 760 см3 воды, охлаждают и приливают 80 см3 ортофосфорной кислоты.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3; хранят в посуде из темного стекла.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, свежеприготовленный.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Натрий щавелевокислый безводный по ГОСТ 5839-77.
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691-77; свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3: 7,84 г соли Мора растворяют в 1 дм3 серной кислоты (5:95).
Массовую концентрацию раствора соли Мора (T) устанавливают по стандартному раствору хрома (VI) или по навеске безводного двухромовокислого калия, высушенного при 150 °С до постоянной массы. Навеску двухромовокислого калия массой 0,1000 г растворяют в 150 дм3 воды в мерной колбе вместимостью 250 см3 и доливают до метки водой. Аликвотную часть 20 см3 помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 20 см3 серной кислоты 1:1,5 см3 фосфорной кислоты и перемешивают. В стакан с раствором погружают электроды, включают мешалку и быстро приливают раствор соли Мора до получения слабо-желтой окраски. Затем раствор соли Мора прибавляют медленно по каплям, записывая объем раствора в бюретке и показания прибора после прибавления каждой капли раствора. Объем раствора в бюретке, соответствующий максимальному изменению показаний прибора, принимают за объем, израсходованный на титрование.
Массовую концентрацию раствора соли Мора (T), выраженную в граммах хрома на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
где m - масса навески двухромовокислого калия, соответствующая аликвотной части, г;
0,3535 - коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром;
V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, стандартный раствор с массовой концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3: 0,63 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 воды, раствор переносят в склянку из темного стекла, закрывают притертой пробкой,