6
тщательно перемешивают и оставляют на 7-10 суток.
Раствор фильтруют через прокаленный асбест или воронку с пористой пластинкой или осторожно сливают сифоном в сосуд из темного стекла. Раствор хранят в этом сосуде, снабженном сифонной трубкой, которую непосредственно соединяют с бюреткой.
Массовую концентрацию раствора (T) устанавливают по безводному щавелевокислому натрию, высушенному до постоянной массы при 110 °С.
Навеску щавелевокислого натрия массой 0,1 г растворяют при нагревании в 50 см3 воды, прибавляют 15 см3 серной кислоты (1:1), нагревают до 70-80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия, выраженную в г хрома на 1 см раствора, вычисляют по формуле
где 0,259 - коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на хром;
m - масса навески щавелевокислого натрия, г;
V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3.
Устанавливают соотношение (K) объемов растворов соли Мора и марганцовокислого калия: в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают из бюретки 25 см3 раствора соли Мора, прибавляют 250 см3 воды, 60 см3 смеси кислот и титруют раствором марганцовокислого калия до устойчивой в течение 2-3 мин слабо-розовой окраски.
Соотношение вычисляют по формуле
где V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора соли Мора, см3;
V2 - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см3.
Соотношение устанавливают три раза и берут среднее значение.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску стали или чугуна массой 2 г (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,3 %) и 1 г (при массовой доле хрома от 0,3 до 0,5 %) помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 500-600 см3 и растворяют в 60 см3 смеси кислот. После полного растворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до полного разрушения карбидов и удаления окислов азота. При анализе чугуна графит и частично выпавшую кремниевую кислоту отфильтровывают и промывают фильтр с осадком 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в колбу или стакан вместимостью 500-600 см3.
При анализе стали или чугуна с массовой долей марганца менее 0,1 % к раствору прибавляют 1 см3 раствора сернокислого марганца.
Раствор разбавляют горячей водой до объема 200-250 см3, приливают 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 20 см3 раствора надсернокислого аммония и нагревают до кипения. Появление малиновой окраски образующейся марганцовой кислоты свидетельствует о полном окислении хрома до шестивалентного. Раствор кипятят до разрушения надсернокислого аммония, приливают 5 см3 раствора хлористого натрия и продолжают кипячение до исчезновения малиновой и появления желтой окраски. Если раствор с осадком приобретает бурый цвет, необходимо добавить 1-2 см3 раствора хлористого натрия и продолжать, кипячение до получения чистой желтой окраски. Раствор охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, перемешивают и титруют (см. пп. 3.3.2 и 3.3.3).
3.3.2. Визуальное титрование
К раствору прибавляют из бюретки при непрерывном перемешивании раствор соли