3
вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Затем обмывают стекло над колбой небольшим количеством воды, приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят до удаления окислов азота и охлаждают.
Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), раствор отфильтровывают через фильтр «белая лента» и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают до объема 50-60 см3. В охлажденный раствор приливают 5 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 см3 раствора надсернокислого аммония, постепенно нагревают до появления розовой окраски и кипятят до полного разрушения надсернокислого аммония. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 доливают до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть раствора 10 см3, приливают 2 см3 фосфорной кислоты (1:2), 15 cм3 воды и 5 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой, перемешивают и немедленно измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 546 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 530-550 нм. Если в пробе содержится ванадий, величину оптической плотности измеряют через 10-15 мин. Вследствие малой устойчивости комплекса одновременно приготавливают 4-5 проб. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 см3 воды, 2 см3 смеси кислот, 5 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой и перемешивают. Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значения оптической плотности раствора контрольного опыта.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
2.3.1.2. Построение градуировочного графика
В шесть конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 0,1 г карбонильного железа. В пять из них добавляют последовательно 1, 2, 5, 10, 12 cм3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00025; 0,00050; 0,00060 г хрома. Шестая навеска служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы приливают по 20 см3 смеси кислот и далее поступают как приведено в п. 2.3.1.1.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы хрома строят градуировочный график.
Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля хрома.
2.3.1.3. Обработка результатов
Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески пробы, г.
2.3.2. С отделением углекислым натрием (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50 %).
2.3.2.1. Навеску стали или чугуна массой 0,2 г (при массовой доле хрома 0,01-0,10 %) или 0,1 г (при массовой доле хрома выше 0,10 %) помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 20 см3 серной кислоты (1:4), растворяют при умеренном нагревании. Затем приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток 1-2 см3. Раствор кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствора приливают 25-30 см3 воды и нагревают до растворения солей. В горячий раствор приливают 2 см3 раствора