7
Мора до перехода окраски из желтой в зеленую и избыток 7-10 см3. Избыток раствора соли Мора сразу же оттитровывают раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой (в течение 2-3 мин) розовой окраски.
3.3.3. Потенциометрическое титрование
В стакан с испытуемым раствором погружают электроды, включают мешалку и приливают раствор соли Мора вначале быстро до получения слабо-желтой окраски, затем медленно по каплям до получения скачка потенциала.
В присутствии ванадия вначале оттитровывают сумму хрома и ванадия, затем прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией 20 г/дм3 до появления розовой окраски, устойчивой в течение 2 мин. Избыток марганцовокислого калия восстанавливают 1-2 каплями раствора азотистокислого натрия до исчезновения розовой окраски, прибавляют 20 см3 раствора мочевины, 25 см3 серной кислоты (1:1) (при этом стрелка милливольтметра возвращается в исходное положение) и титруют раствором соли Мора, прибавляя по каплям как приведено выше. Разность в объемах раствора в бюретке между первым и вторым титрованием принимают за объем, израсходованный на титрование хрома.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. При визуальном титровании массовую долю хрома (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где T - массовая концентрация марганцовокислого калия, выраженная в г хрома на 1 см3 раствора;
V - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см3;
K - соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия;
V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
m - масса навески пробы, г.
3.4.2. При потенциометрическом титровании массовую долю хрома (Х3) в процентах вычисляют по формуле:
где T - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г хрома на 1 см3 раствора;
V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, cм3;
m - масса навески пробы, г.
Массовую долю хрома (X4) в процентах в стали и чугуне, содержащих ванадий, вычисляют по формуле
где V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование хрома и ванадия, см3;
V1 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см3;
T - массовая концентрация соли Мора, выраженная в г хрома;
m - масса навески пробы, г.
3.4.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества углеродистой стали и нелегированного чугуна.