2
(например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенного в таблице.
Массовая доля хрома, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
dk | d2 | d3 |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,0028 | 0,0036 | 0,0030 | 0,0036 | 0,0018 |
Св. 0,02 » 0,05 » | 0,004 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
» 0,05 » 0,10 » | 0,007 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
» 0,10 » 0,2 » | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,017 | 0,022 | 0,018 | 0,022 | 0,011 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
2.1. Метод основан на окислении дифенилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде до окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 546 нм.
Влияние Fe (III) устраняют прибавлением фосфорной кислоты. При определении хрома в стали и чугуне с массовой долей марганца более 1 % и при определении хрома менее 0,1 % железо, марганец и другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаждением углекислым натрием.
2.2. Аппаратура и реактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Смесь кислот: 150 см3 серной кислоты осторожно вливают в 700 см3 воды, после охлаждения приливают 150 см3 фосфорной кислоты.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3; хранить в посуде из темного стекла.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
1,5 Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3: 0,1 г растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, приливают 50 см3 этилового спирта и доливают до 100 см3 водой.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 0,2829 г высушенного при 140 °С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 250 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3 доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г хрома. Срок хранения раствора 3 месяца.
Раствор Б: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г хрома; (готовят непосредственно перед применением).
Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,000005 г хрома.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Без отделения углекислым натрием (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,5 %).
2.3.1.1. Навеску стали или чугуна массой 0,1 г помещают в коническую колбу