9
любого типа со всеми принадлежностями.
Плавень и вспомогательные материалы в зависимости от типа применяемого анализатора.
4.3. Проведение анализа
Перед проведением анализа проводят градуировку прибора по стандартным образцам.
Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.
Для контроля правильности результатов анализа перед началом работы и через каждые 2-3 ч во время работы сжигают 2-3 навески стандартного образца стали или чугуна с известной массовой долей углерода и близкой к определяемой.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю углерода определяют по цифровому указателю анализатора за вычетом результата контрольного опыта.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 1 и 2.
5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРАФИТА
5.1. Сущность метода
Метод основан на свойстве графита не растворяться при растворении пробы чугуна или стали в разбавленной азотной кислоте. Осадок отфильтровывают, высушивают, сжигают в токе кислорода и определяют массовую долю графита газообъемным или кулонометрическим методом, или методом инфракрасной спектроскопии.
5.2. Аппаратура и реактивы
Аппаратура, реактивы и растворы - по пп. 2.2.1, с дополнениями.
Насос Комовского или любого другого типа - для создания разрежения при фильтровании.
Асбест для фильтрования. Волокнистый асбест режут на кусочки длиной примерно 10 мм и обрабатывают при кипячении соляной кислотой по ГОСТ 3118-77 до тех пор, пока новые порции кислоты не перестанут окрашиваться в желтый цвет, свидетельствующий о наличии железа. После чего асбест отмывают от кислоты горячей водой, сушат и прокаливают при 800-850 °С в течение 0,5-1,0 ч до полного выгорания углерода. Необходимо проверить асбест на содержание углерода, сжигая его в печи в таком же количестве, как и при проведении анализа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Индикатор дифениламин по ГОСТ 5825-70: 1 г дифениламина растворяют в 100 см3 серной кислоты по ГОСТ 4204-77 или в 100 см3 ортофосфорной кислоты по ГОСТ 6552-80.
5.3. Проведение анализа
Взятую из анализа стружку чугуна тщательно растирают в агатовой ступке и просеивают через сито с размером отверстий 0,10 мм. Оставшиеся крупные частички растирают до тех пор, пока вся стружка не пройдет через сито. Пробу усредняют.
Стальную стружку, предназначенную для определения содержания углерода отжига, не растирают.
Подготовленную стружку чугуна или стали массой в зависимости от предполагаемой массовой доли графита (см. табл. 3) помещают в стакан вместимостью 200-250 см3 и растворяют в азотной кислоте (1:1), накрыв стакан часовым стеклом. Если растворение протекает бурно, стакан погружают в сосуд с холодной водой и после прекращения бурной реакции продолжают растворение при умеренном нагревании.
Таблица 3
Массовая доля графита, % | Масса навески пробы, г | Объем раствора азотной кислоты для растворения, см3 |