4
если прокаливание проводят в токе кислорода, то достаточно 3-4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария. Шлиф крышки эксикатора не следует покрывать смазывающими веществами. Крючок из низкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее.
Кислород по ГОСТ 5583-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3 и разбавленная 4:1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3 в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 400 г/дм3.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3 в серной кислоте, разбавленной 4:1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Индикатор метиловый оранжевый, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Кальций хлористый.
Известь натронная или натронный асбест (аскарит).
Магний хлорнокислый безводный (ангидрон), Mg (ClO4)2.
Гидроперит.
Марганца диоксид по ГОСТ 4470-79.
Бария гидроксид по ГОСТ 4107-78.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Затворная жидкость: раствор серной кислоты с массовой концентрацией 20 г/дм3 или раствор хлористого натрия с массовой концентрацией 260 г/дм3, подкисленный 2-3 каплями серной кислоты. В обоих случаях растворы содержат по 2-3 капли раствора метилового оранжевого.
Плавни: олово по ГОСТ 860-75 или медь по ГОСТ 546-79, железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79, а также оксиды этих металлов.
Допускается применение других плавней. Все плавни должны быть проверены на содержание углерода, которое не должно превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего значения массовой доли углерода, приведенных в табл. 1 или 2.
2.2.2. Подготовка к анализу
Установку (см. чертеж) приводят в рабочее состояние. Нагревают печь до рабочей температуры и прокаливают фарфоровую трубку по всей длине. Затем концы трубок закрывают с обеих сторон хорошо подогнанными резиновыми пробками или металлическими затворами, в отверстия которых вставлены стеклянные или латунные трубки. Проверяют герметичность установки. Для этого один конец фарфоровой трубки соединяют резиновым шлангом через склянки для очистки кислорода с кислородным баллоном, содержащим кислород, а второй - с газоанализатором. После этого установку проверяют на полную герметичность при рабочей температуре печи. Поглотительный сосуд наполняют раствором гидроксида калия (натрия), а в уравнительную склянку наливают 400-500 см3 раствора хлористого натрия или раствора серной кислоты. Переход красного цвета индикатора в желтый свидетельствует о проникновении в эвдиометр раствора щелочи из поглотительного сосуда. В этом случае жидкость в бюретке необходимо немедленно заменить свежей.
После каждой замены жидкости сжигают несколько проб с высоким содержанием углерода и пропускают газы через эвдиометр в уравнительную склянку для насыщения