8
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Поглотительный и вспомогательный растворы готовятся в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.
Плавни: медь по ГОСТ 546-79, олово по ГОСТ 860-75, железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 или оксиды этих металлов. Допускается применение других плавней. Плавни должны быть проверены на содержание углерода. Массовая доля углерода в плавне не должна превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего значения массовой доли углерода, приведенных в табл. 1 и 2.
3.3. Проведение анализа
Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией и проводят его градуировку по стандартным образцам. Для удаления следов углерода из установки перед началом анализа через установку пропускают кислород и прокаливают трубку. Пропускание кислорода и прокаливание трубки проводят до получения минимального постоянного показания прибора.
При анализе пробы с массовой долей углерода менее 0,10 % необходима дополнительная очистка от диоксида серы. Для этого в фильтр-поглотитель, находящийся между поглотительным сосудом и печью, помещают диоксид марганца или гидроперит. Допускается использовать свинец для устранения влияния серы при ее массовой доле менее 0,03 %. Для этого после установления фарфоровой трубки и при каждой последующей ее замене сжигают навеску свинца.
Для контроля правильности результатов анализа перед началом работы и через каждые 2-3 ч во время работы сжигают 2-3 навески стандартного образца стали и чугуна с известной массовой долей углерода и близкой к определяемой.
Навеску пробы массой, установленной в зависимости от типа кулонометрической установки, помещают в фарфоровую лодочку и покрывают равномерным слоем плавня. Соотношение масс навесок плавня и пробы составляет 0,5:1 или 1:1.
При анализе углеродистых сталей допускается проводить сжигание навески пробы без плавня.
При анализе стали с массовой долей углерода менее 0,2 % стружку пробы при необходимости промывают эфиром или спиртом, или ацетоном, высушивают и отбирают навеску.
Лодочку с навеской и плавнем помещают в рабочую часть печи и сжигают пробу в токе кислорода при температуре 1250-1350 °С.
Анализ считают законченным, если показания прибора не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.
3.4. Обработка результатов
Массовую долю углерода определяют по цифровому табло анализатора за вычетом результата контрольного опыта.
3.5. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 1 и 2. Метод применяют при разногласиях в оценке качества углеродистой стали и нелегированного чугуна.
4. МЕТОД ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1350-1700 °С и определении количества образовавшегося диоксида углерода путем измерения поглощенной им инфракрасной радиации.
4.2. Аппаратура и реактивы
Автоматический анализатор, основанный на абсорбции инфракрасной радиации,