6
Уравнительную склянку ставят на подставку в верхней части газоанализатора и оставляют ее в таком положении, пока кислород и продукты горения не вытеснят жидкость из верхней части эвдиометра. Затем уравнительную склянку ставят в нижнее положение (на подставку) и оставляют в этом положении до тех пор, пока уровень жидкости не опустится примерно до деления шкалы 0,20. Разъединяют пробку с фарфоровой трубкой и извлекают из трубки лодочку. При этом уровень жидкости должен установиться в эвдиометре на нулевом делении шкалы, а в уравнительной склянке - на одной горизонтали с ним. Затем, меняя положение крана 14, переводят газовую смесь из эвдиометра в поглотительный сосуд 18, следя за тем, чтобы в верхней части эвдиометра не оставалось пузырьков газа.
Из поглотительного сосуда 18 остаток газа вновь перекачивают в эвдиометр. Эту операцию повторяют еще раз. Затем устанавливают кран 14 в положение полного разъединения эвдиометра с поглотительным сосудом и измеряют объем газа в эвдиометре. Для этого жидкость в уравнительной склянке и эвдиометре устанавливают на одном уровне, дают выдержку 1 мин, чтобы стекла жидкость, оставшаяся на стенках эвдиометра, после чего, уравняв точно мениски, по шкале эвдиометра определяют объем поглощенного диоксида углерода (пропорциональный содержанию углерода в анализируемом материале), записывая соответствующее деление шкалы. Резиновый шланг, соединяющий эвдиометр с уравнительной склянкой, должен находиться в горизонтальном положении на столе. Отмечают температуру газа в бюретке и атмосферное давление. Освобождают бюретку из газа и подготавливают аппарат для последующего сжигания.
Проверку температуры и давления проводят каждые 1,0-1,5 ч.
При анализе высокоуглеродистой стали и чугуна для контроля полноты сгорания углерода дополнительно дожигают навеску, повторно отбирают газ из печи и определяют содержание в нем углерода. Результаты, полученные при двух отборах, суммируют и принимают за окончательный результат.
2.3. Определение углерода (0,01-0,20 %) с применением эвдиометра со шкалой до 0,25 % углерода
2.3.1. Аппаратура и реактивы
Аппаратура, реактивы, растворы и схема установки - по п. 2.2.1 с дополнениями.
Электропечь двухтрубчатая.
Фарфоровые или огнеупорные муллитокремнеземистые трубки № 7 или № 8, неглазурованные, длиной 750-800 мм, внутренним диаметром 20-22 мм. Одна из них служит для очистки кислорода от примесей, содержащих углерод, другая - для сжигания навесок стали.
Для очистки газов, поступающих из первой трубки, служат две промывные склянки: заполненные раствором гидроксида бария для поглощения диоксида углерода, содержащего в техническом кислороде, и с концентрированной серной кислотой - для поглощения влаги.
Эвдиометр со шкалой 0,25 % углерода.
Уравнительная склянка с боковой трубкой, заполненная раствором серной кислоты.
Бария гидроксид по ГОСТ 4107-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
2.3.2. Подготовка аппаратуры
Перед началом работы установку приводят в рабочее состояние. Концы фарфоровых трубок закрывают резиновыми пробками со вставленными в них стеклянными или латунными трубками. Один конец фарфоровой трубки, предназначенной для очистки кислорода от примесей, содержащих углерод, соединяют резиновым шлангом через очистительные склянки с кислородным баллоном, другой конец через склянки для очистки газов соединяют с одним концом фарфоровой трубки, предназначенной для сжигания навесок. Второй конец трубки для сжигания с помощью резинового шланга соединяют с газоанализатором. После этого установку проверяют на герметичность при