2
точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения dk, приведенного в табл. 1, 2.
Таблица 1
Массовая доля углерода, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
dk | d2 | d3 |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. 0,02 » 0,05 » | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
» 0,05 » 0,10 » | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
» 0,10 » 0,20 » | 0,012 | 0,015 | 0,013 | 0,015 | 0,008 |
» 0,20 » 0,5 » | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
» 0,5 » 1,0 » | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,015 |
» 1,0 » 2,0 » | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
» 2,0 » 5,0 » | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,05 |
Таблица 2
Массовая доля углерода, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
dk | d2 | d3 |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
Св. 0,02 » 0,05 » | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
» 0,05 » 0,10 » | 0,012 | 0,015 | 0,013 | 0,015 | 0,008 |
» 0,10 » 0,20 » | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
» 0,20 » 0,5 » | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,015 |
» 0,5 » 1,0 » | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
» 1,0 » 2,0 » | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 |
» 2,0 » 5,0 » | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,05 |
2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали или чугуна в токе кислорода при 1250-1350 °С с последующим поглощением образующегося диоксида углерода раствором гидроксида калия (натрия).
Массовую долю углерода определяют по разности первоначального объема газа и объема газа, полученного после поглощения диоксида углерода раствором гидроксида калия (натрия).
2.2. Определение углерода с применением эвдиометра со шкалой до 1,5 % углерода
2.2.1. Аппаратура и реактивы
Установка для газообъемного определения углерода (см. чертеж), состоящая из баллона с кислородом или кислородопровода, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока кислорода 1; промывной склянки, содержащей раствор марганцевокислого калия с массовой концентрацией 40 г/дм3 в растворе гидроксида калия (натрия) с массовой концентрацией 400 г/дм3 2; промывной склянки с серной кислотой 3 (допускается проводить сухую очистку кислорода); для этого вместо склянок 2 и 3 используют хлоркальциевую трубку, колонку с аскаритом и V-образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный диоксидом марганца, а во второй - ангидрон; горизонтальной трубчатой печи с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до температуры 1350 °С 4; металлического кожуха, в который заключена печь 5; терморегулятора типа ПСР или другого подобного типа 6; регулятора напряжения типа РНО-250-10 или другого подобного типа 7; фарфоровой или огнеупорной муллитокремнеземистой трубки длиной 750-800