10
От 0,05 до 0,5 включ. | 1,0 | 50 |
Св. 0,5 » 1,0 » | 0,5 | 35 |
» 1,0 » 5,0 » | 0,25 | 25 |
Если выпадает значительный осадок кремниевой кислоты, прибавляют 1-2 см3 фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание.
Растворение считают законченным, когда прекращается выделение бурых паров оксидов азота (при этом взмученный осадок должен медленно опускаться на дно стакана). В этом случае содержимое доводят до кипения, приливают 100 см3 горячей воды и вновь доводят до кипения. Горячий раствор сливают через асбестовый фильтр, специально обработанный и помещенный в фарфоровый тигель с сетчатым дном или через стеклянную воронку с фарфоровой фильтровальной пластинкой. Фильтрование проводят под вакуумом. Осадок графита промывают в стакане 4-5 раз горячей водой, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты и переносят на фильтр. Приставшие частицы осадка снимают кусочком асбеста при помощи стеклянной палочки или пинцета. После этого осадок и асбестовый фильтр промывают горячей водой 70-80 °С до отрицательной реакции на азотную кислоту (при смешивании на фарфоровой пластинке одной капли промывной жидкости с двумя каплями дифениламина не должно быть окрашивания).
Осадок графита вместе с асбестом количественно переносят пинцетом в фарфоровую лодочку, предварительно прокаленную в токе кислорода, и высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С в течение 30-40 мин.
Высушенный осадок графита сжигают в трубчатой печи, и дальнейшее определение заканчивают газообъемным методом (разд. 2), или кулонометрическим методом, (разд. 3), или методом инфракрасной спектроскопии, (разд. 4).
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю графита (Х2) в процентах при определении его газообъемным методом вычисляют по формуле
где A и A1 - показания шкалы эвдиометра после поглощения углекислого газа при сжигании навесок анализируемого образца и контрольного опыта соответственно;
K - поправочный коэффициент на температуру и давление;
m - масса навески, г.
Массовая доля графита (Х3) в процентах при определении его кулонометрическим методом при навеске массой 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора с учетом контрольного опыта; при навеске массой 0,25 г массовую долю графита вычисляют по формуле
Х3 = (A-A1)·2,
при навеске массой 1,0 г массовую долю углерода вычисляют по формуле
где A и A1 - показания табло при сжигании навески образца и контрольной пробы соответственно.
5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения графита приведены в табл. 2.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ