7
рабочей температуре как приведено в п. 2.2.2.
2.3.3. Проведение анализа
Навеску стали массой 1 г, предварительно промытую эфиром, этиловым спиртом или ацетоном и высушенную, помещают в фарфоровую лодочку, заранее прокаленную в токе кислорода при рабочей температуре, и далее проводят анализ как приведено в п. 2.2.3.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Находят поправку на температуру и давление для условий, в которых проводилось определение массовой доли углерода.
Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
где A и A1 - показания шкалы эвдиометра после поглощения диоксида углерода при сжигании навесок анализируемого образца и контрольного опыта соответственно, %;
К - поправочный коэффициент на температуру и атмосферное давление, выбирается в соответствии с условиями градуировки прибора;
m - масса навески образца, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода для стали приведены в табл. 1, для чугуна в табл. 2.
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1250-1350 °С, поглощении образовавшегося диоксида углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении на установке для кулонометрического титрования, необходимого для восстановления исходного значения рН количества электричества, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.
3.2. Аппаратура и реактивы
Кулонометрическая установка типа АН 7529, АН 7560 со всеми принадлежностями (кулонометр, поглотительные сосуды, рН-метр, корректор массы) или любого другого типа, обеспечивающая необходимую точность результатов анализа.
Горизонтальная трубчатая печь любого типа, обеспечивающая нагрев до температуры 1350 °С.
Кислород по ГОСТ 5583-78.
Трубки фарфоровые или огнеупорные муллитокремнеземистые по нормативно-технической документации длиной 600-800 мм, внутренним диаметром 20-22 мм.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Муфельная печь типа СНОЛ по нормативно-технической документации или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900 °С. Лодочки фарфоровые предварительно прокаливают при температуре не ниже 900 °С в течение суток, если прокаливание проводят в токе кислорода, то достаточно 3-4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария. Шлиф крышки эксикатора не следует покрывать смазывающим веществом.
При необходимости, непосредственно перед анализом прокаливают лодочки в токе кислорода при рабочей температуре в течение 3-5 мин. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе.
Марганца диоксид по ГОСТ 4470-79.
Свинец гранулированный по нормативно-технической документации.
Гидроперит по нормативно-технической документации.