8
- Процедуру промывки ацетоном следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 °С до 110 °С.
- Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.
- Приготовление растворов
- Приготовление растворов элюентов
- Для приготовления раствора элюента мобильной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 1000 см3 деионизированной воды.
Срок хранения раствора при 4 °С — не более 1 мес.
- Для приготовления раствора элюента мобильной фазы Б в мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 1000 см3 метанола.
Срок хранения раствора при 4 °С — не более 1 мес.
- Приготовление раствора метанола
Для приготовления раствора метанола в мерной колбе вместимостью 1000 см3 смешивают 500 см3 деионизированной воды и 500 см3 метанола. Колбу помещают на ультразвуковую баню на 5 мин.
Срок хранения раствора при температуре от 0 °С до 8 °С — не более 3 мес.
- Приготовление градуировочных растворов
- Приготовление градуировочных растворов С0
Для приготовления градуировочных растворов на аналитических лабораторных весах с пределом абсолютной допускаемой погрешности + 0,01 мг взвешивают по 2 мг каждого стандартного образца и переносят в отдельные мерные пробирки вместимостью 15 см3. Добавляют 8 см3 метанола, помещают в ультразвуковую баню на одну мин, доводят полученный раствор до метки 10 см3 раствором метанола (см. 6.2.3).
Массовая концентрация каждого аналита в растворе С0 составляет 200 мкг/см3.
Срок хранения растворов при температуре от0 °С до 8 °С — не более 3 мес.
- Приготовление градуировочных растворов С1
Для приготовления градуировочных растворов С1 переносят по 0,05 см3 каждого раствора С0 вмер- ные пробирки вместимостью 15 см3, доводят до метки метанолом и тщательно перемешивают.
Массовая концентрация каждого аналита в растворе С1 составляет 1 мкг/см3.
Срок хранения растворов при температуре от0 °С до 8 °С — не более 3 мес.
- Приготовление градуировочных растворов D0 (внутренних стандартов анализируемых соединений)
Для приготовления градуировочных растворов D0 на аналитических весах с пределом абсолютной допускаемой погрешности + 0,01 мг взвешивают по 2 мг чистого вещества стандартного образца и переносят в отдельные мерные пробирки вместимостью 15 см3. Добавляют 8 см3 метанола (пенициллин 0-Д7 растворяют в 8 см3 деионизированной воды), перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на одну мин, доводят полученный раствор до метки 10 см3 метанолом.
Массовая концентрация каждого аналита в растворе D0 составляет 200 мкг/см3.
Срок хранения растворов при температуре от0 °С до 8 °С — не более 3 мес.
- Приготовление градуировочных растворов D1 (внутренних стандартов анализируемых соединений)
Для приготовления градуировочных растворов D1 переносят по 0,02 см3 каждого раствора D0 вмер- ные пробирки вместимостью 15см3, доводят до метки 10 см3деионизированной водой и перемешивают.
Массовая концентрация каждого аналита в растворе D1 составляет 400 нг/см3.
Срок хранения растворов при температуре от0 °С до 8 °С — не более 3 мес.
- Приготовление градуировочных растворов С2
Для приготовления градуировочного раствора С2 к сухому остатку после упаривания «чистой» пробы, полученной в соответствии с условиями подготовки проб (раздел 7), переносят по 0,1 см3 растворов С1 и D1 и доводят до метки 1 см3 деионизированной водой.
Массовая концентрация аналита в растворе С2 составляет 100 нг/см3. Массовая концентрация внутреннего стандарта в растворе С2 составляет 40 нг/см3.
Срок хранения растворов при температуре от0 °С до 8 °С — не более 3 мес.
- Приготовление градуировочных растворов С3
Для приготовления градуировочного раствора С3 к сухому остатку после упаривания «чистой» пробы, полученной в соответствии сусловиями подготовки проб (раздел 7), переносят 0,01 см3 раствора С1 и 0,1