13
7.2 Подготовка проб
- Обработка проб мяса, мясных продуктов, рыбы и морепродуктов, субпродуктов и полуфабрикатов из мяса птицы
Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани и грубого хитинового покрова. 100 г анализируемой пробы измельчают на гомогенизаторе и взвешивают на весах (с пределом абсолютной допускаемой погрешности однократного взвешивания + 1,0 мг) в полипропиленовой пробирке вместимостью 50 см3 1,0 г гомогенизированной пробы. Пипеточным дозатором в пробирку вносят 0,05 см3 раствора D1 (6.2.4.4). Пробирку помещают в шейкер для перемешивания на 10 мин. Через 15 мин приливают 4 см3 ацетонитрила и помещают пробирку на 15 мин в шейкер для экстракции. Затем центрифугируют при 4000 об/мин в течение 15 мин при температуре 4 °С. После центрифугирования верхний органический слой переливают в другую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3, помещают на нагревательный модуль и упаривают в токе воздуха при температуре 40 °С до 0,1 —0,2 см3.Кполучен- ному остатку приливают 2 см3 деионизованной воды, перемешивают и центрифугируют со скоростью 4000 об/мин в течение 15 минут при температуре 4 °С. Центрифугат используют для твердофазной экстракции.
- Обработка проб яиц
Яйца отделяют от скорлупы и перемешивают на гомогенизаторе. Взвешивают на весах (с пределом абсолютной допускаемой погрешности однократного взвешивания + 1,0 мг) 1,0 г гомогенизированной пробы в полипропиленовой пробирке вместимостью 15 см3. Пипеточным дозатором в пробирку вносят 0,05 см3 раствора внутреннихстандартов D1 (6.2.4.4). Далее обработку проб и подготовку кхрома- тографированию проводят по 7.2.1.
- Обработка проб яичного порошка
- г отобранной пробы яичного порошка тщательно перемешивают и взвешивают на весах (с пределом абсолютной допускаемой погрешности однократного взвешивания + 1,0 мг) в полипропиленовой пробирке вместимостью 15 см3. Пипеточным дозатором в пробирку вносят 0,05 см3 раствора внутренних стандартов D1 (6.2.4.4). и выдерживают 15 мин. Затем приливают 4 см3 ацетонитрила и помещают пробирку в шейкер на 15 мин для перемешивания. Затем центрифугируют при 4000 об/мин в течение 15 мин при температуре 4 °С. После центрифугирования верхний органический слой переливают в другую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3, помещают на нагревательный модуль и упаривают в токе воздуха при температуре 40 °С до 0,1 —0,2 см3. К полученному остатку приливают 2 см3 деионизованной воды, перемешивают и центрифугируют со скоростью 4000 об/мин в течение 15 минут при температуре 4 °С. Центрифугат используют для твердофазной экстракции.
- Обработка проб молока и молочных продуктов
Молоко, сливки, сметану, кисломолочные напитки и продукты, сухие молочные продукты перед анализом тщательно перемешивают.
10 г сыра, творога или творожных изделий взвешивают на часовом стекле или в чашке Петри, переносят в ступку и тщательно растирают.
Далее обработку проб и подготовку кхроматографированию проводят по 7.2.3.
100 г твердого сыра измельчают на гомогенизаторе и взвешивают на весах (с пределом абсолютной допускаемой погрешности однократного взвешивания + 1,0 мг) в полипропиленовой пробирке вместимостью 50 см3 по 1,0 г гомогенизированной пробы. Далее обработку проб и подготовку к хроматографированию проводят по 7.2.1.
- Обработка проб меда
- г отобранной пробы меда тщательно перемешивают и взвешивают на весах (с пределом абсолютной допускаемой погрешности однократного взвешивания + 0,01 мг) в полипропиленовой пробирке вместимостью 15 см3. Далее обработку проб и подготовку кхроматографированию проводят по 7.2.3.
- Очистка подготовленных проб методом твердофазной экстракции
Картриджи для твердофазной экстракции кондиционируют на вакуумном устройстве для твердофазной экстракции, пропуская последовательно: 2 см3 ацетонитрила и 2 см3 деионизированной воды. Затем через картридж пропускают анализируемую пробу, полученную в соответствии с 7.2 (на всех этапах твердофазной экстракции, кроме этапов сушки, вакуум или избыточное давление не применяют). Промывают картридж 2 см3 деионизированной воды, затем сушат картридж 10 мин. Далее элюируют аналиты 2 см3 ацетонитрила. Элюат упаривают на нагревательном модуле в токе воздуха до 0,1 см3 при температуре 40 °С.
- Перерастворение и подготовка кхроматографированию
Для перерастворения и подготовки кхроматографированию объем полученного упаренного элюа- та в мерной пробирке вместимостью 10 см3 доводят до 1 см3 деионизованной водой и помещают на