17
- Контроль качества результатов измерений
- Контроль полноты извлечения внутренних стандартов
- Контроль извлечения внутренних стандартов сульфаниламидов, нитроимидазолов, пени- циллинов, амфениколов выполняют входе каждого измерения (получения результата количественного химического анализа при соблюдении требований настоящего стандарта).
- Рассчитанные программным обеспечением значения извлечения внутренних стандартов должны находиться в диапазоне от 35 % до 130 %. Если рассчитанное значение извлечения ниже или выше указанного диапазона, то результаты измерения остаточного содержания сульфаниламидов, нитроимидазолов, пенициллинов, амфениколов не принимают за окончательный результат. Проводят повторное определение.
- Контроль правильности результатов измерений
При соблюдении требований настоящего стандарта рекомендуется входе анализа каждой серии образцов проводить анализ с известным содержанием анализов с использованием стандартной процедуры подготовки проб (7.2).
Результаты измерений признают удовлетворительными при выполнении следующего неравенства:
Xc - Xa| <XicVi. 0,01, (6)
гдеX ic — среднеарифметическое значение содержания i-го аналита в анализируемом образце с известным содержанием i-го анализа, мкг/кг;
Xia — установленное значение содержания i-го аналита по паспорту на стандартный образец, с известным содержанием i-го анализа, мкг/кг;
V — значение относительной расширенной неопределенности содержания i-го аналита для соответствующего диапазона измерений (таблицы 4 и 5), %.
- Требования безопасности
- Используемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
- Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
- Операции по приготовлению градуировочных растворов следует проводить под тягой в вытяжном шкафу.
- При проведении испытаний следует соблюдать требования ГОСТ 12.2.085 и правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением [1].
- При выполнении измерений на хромато-масс-спектрометре следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТР 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
К выполнению измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖХ-МС/МС и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.