11
- Условия хроматографических измерений
- Хромато-масс-спектрометр включают и настраивают в соответствии с техническим руководством по его эксплуатации и устанавливают следующие хроматографические параметры:
- скорость потока элюента — 200 мм3/мин;
- объем вводимой пробы — 50 мм3.
Разделение проводят в режиме градиентного элюирования. При регистрации положительных ионов: в начальный момент по 0,5 мин — соотношение фазы А/Б по объему (90/10); с 0,5 по
- мин — градиентное элюирование к 40 % фазы Б; с 20,0 по 23,0 мин — соотношение фазы А/Б по объему (60/40); с 23,0 по23,2мин — переход к 100% фазы Б;с23,2по25,0мин — поддерживается100 % фазы Б; с 25,0 по 33,0 мин — уравновешивание колонки в фазе А/Б по объему (90/10).
При регистрации отрицательных ионов: в начальный момент до 0,5 мин соотношение фаз А/Б по объему (75/25); с 0,5 по 4,0 мин — градиентное элюирование до 100 % фазы Б; с 4,0 по 6,5 мин поддерживается 100 % фазы Б; с 6,5 по13 мин — уравновешивание колонки растворителемА/Б по объему (75/25).
Детектирование пиков проводят методом «регистрации выбранных реакций» (MRM). Для каждого соединения измеряют сигнал для двух ионов согласно таблице 2.