7
- Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770:
- цилиндры 1-50-2 и 1-1000-2;
- колбы мерные 4-25-2, 4-50-2, 4-100-2, 4-500-2 и 4-1000-2;
- пробирки 1-10-0,1 ХС и 1-20-0,1 ХС.
- Емкости для жидких проб (виалы) вместимостью 2—6 см3.
- Установка для дегазации растворителей и подвижной фазы (элюента).
- Мини-насос лабораторный (к установке для дегазации элюента).
- Фильтры мембранные с размером диаметра пор 0,20 и 0,45 мкм для фильтрования подвижной фазы и проб.
- Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336:
- колбы плоскодонные П-2-1000;
- колбы конические Кн-2-1000;
- стаканы В-1-50, В-1-100 и В-2-1000;
- воронки лабораторные.
- Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
- Шприц медицинский вместимостью 5 см3 по ГОСТ 22967.
- Центрифуга лабораторная с величиной фактора разделения (g-фактор) 800—1000.
- Магнитная мешалка ММ-01 лабораторная.
- Мономер (pH-метр) с погрешностью измерения + 0,01 ед. pH.
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Калий фосфорнокислый двузамещенный (дигидрофосфат) KH2PO4, безводный.
- Калий фосфорнокислый двузамещенный (дигидрофосфат) KH2PO4 х 3Н2О по ГОСТ 2493.
- Кислота ортофосфорная массовой долей основного вещества 98 %, ч. д. а., по ГОСТ 6552.
- Ацетонитрил, ч. д. а.
- Моногидрат лимонной кислоты массовой долей основного вещества 99,5 %, ч. д. а., по ГОСТ 908.
- Органические кислоты:
- винная кислота массовой долей основного вещества не менее 99,5 %, ч. д. а., или по [1];
- хинная кислота массовой долей основного вещества не менее 98,0 %, ч. д. а., или по [1];
- шикимовая кислота массовой долей основного вещества не менее 97,0 %, ч. д. а., или по [1];
- L-молочная кислота массовой долей основного вещества не менее 90,5 %, ч. д. а., или по [1];
- йф-изолимонной кислоты тринатриевая соль массовой долей основного вещества не менее
- %, ч. д. а., или по [1];
- фумаровая кислота массовой долей основного вещества не менее 99,5 %, ч. д. а., или по [1];
- яблочная кислота массовой долей основного вещества не менее 99,5 %, ч. д. а., или по [1];
- кислота щавелевая, 2-водная массовой долей основного вещества не менее 99,0 %, ч. д. а., или по [1];
- кислота янтарная массовой долей основного вещества не менее 99,0 %, ч. д. а., или по [1].
- Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность однократного взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,08 мг.
Допускается применение средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
- Отбор проб
- Отбор проб — по ГОСТ 26313.
- Подготовка к проведению измерений
- Приготовление подвижной фазы для жидкостной хроматографии
Для приготовления фосфатного буферного раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм3 13,6 г дигидрофосфата калия безводного по 4.16 или 3-водного дигидрофосфата калия по 4.17, в пересчете на безводный, помещают в коническую колбу по 4.9 вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде при перемешивании на магнитной мешалке по 4.13. Затем доводят кислотность полученного раствора до значения 2,2—2,6 ед. рН, прибавляя по каплям концентрированную ортофосфорную кислоту по 4.18 при непрерывном перемешивании на магнитной мешалке по 4.13.
Готовый буферный раствор переносят в мерную колбу по 4.4 вместимостью 1000 см3, доводят до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор отфильтровывают и дегазируют на установке 4.6 через мембранный фильтр с размером диаметра пор 0,45 мкм.