10
Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением.
Хроматограммы обрабатывают в соответствии с руководством пользователя программно-аппаратным комплексом сбора и обработки данных.
Регистрируется площадь пиков соответствующих кислот. Площадь пиков рассматриваемых кислот стандартных растворов S (mAU • с или AU • с) и их массовая концентрация (массовая доля) сj, г/дм3 (%о), находятся в соответствующей функциональной зависимости
к’
где к — градуировочный коэффициент, mAU • с/г/дм3.
Градуировочные коэффициенты к рассчитывают по результатам анализа стандартных растворов с помощью программно-аппаратного комплекса сбора и обработки данных или при его отсутствии в составе хроматографа по методу наименьших квадратов, полагая свободный член в уравнении регрессии равным нулю:
к = E(Si • ci) (2)
Ec? ’
где Sj — площадь пика соответствующей кислоты при анализе i-го стандартного раствора;
Cj — массовая концентрация (массовая доля) кислоты при анализе i-го стандартного раствора, г/дм3 (%).
Градуировочная зависимость строится при смене оборудования, колонок, условий хроматографического анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатов оперативного контроля или внутреннего аудита.
Проверку градуировочной зависимости по стандартным растворам, соответствующим двум точкам диапазона измерений, проводят вдень выполнения анализов перед началом работ. В случае обнаружения отклонения результатов измерения массовой концентрации (массовой доли) кислот в стандартных растворах более чем на 3,2 % строят новую градуировочную зависимость во всем диапазоне измерений.
- Проведение измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
- Условия хроматографического анализа
Элюент: фосфатный буферный раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3 с 2,2—2,6 ед. pH по 6.1.
Температура колонки: 20 °С или температура окружающего воздуха (25 + 5) °С.