14
- Контроль точности результатов определений
- Контроль повторяемости (сходимости) результатов определений
Контроль повторяемости (сходимости) результатов определений проводят при получении каждого результата определения путем сравнения расхождения между результатами двух параллельных определений с пределом повторяемости (сходимости), приведенным в таблицах 7—9.
Сходимость результатов определения признают удовлетворительной при условии
|^- Х2| < 0,01 rOTHXCp. (8)
При превышении предела повторяемости (сходимости) определение повторяют. При повторном превышении указанного предела выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и их устраняют.
- Контроль погрешности (точности) результатов определений
Контроль погрешности (точности) результатов определений осуществляют методом добавок с использованием реальных проб продукции. Масса пробы должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения определения. Пробу делят на две равные части. В одну из них добавляют стандарты органических кислот, в таких количествах, чтобы добавка составляла 50 %—150 % исходного содержания компонента в пробе, но не превышала верхней границы диапазона определения массовой концентрации (массовой доли) компонента с учетом границ погрешности определения (таблицы 7—9). Обе части пробы анализируют в точном соответствии с методом.
Результаты контрольных определений признают удовлетворительными, если погрешность определения массовых концентраций (массовых долей) кислот в добавке не превышает норматива контроля погрешности (точности), то есть выполняется условие
|Хдоб Xcp ^доб1 < (8)
где Хдоб — среднеарифметическое значение двух параллельныхопределений пробы с добавкой, г/дм3 или %о;
Хср — среднеарифметическое значение двух параллельных определений пробы без добавки, г/дм3 или %;
сдоб — величина добавки, г/дм3 или %;
Кдоб — норматив контроля погрешности, г/дм3 или %.
При проведении внутрилабораторного контроля (Р = 0,95) значение Кдоб рассчитывают по формуле
При проведении внешнего контроля (Р = 0,95) значение Кдоб рассчитывают по формуле
л X 2 _ + X2Р,
до° 100 доб cp
где 8 — границы относительной погрешности определения массовых концентраций кислот, указанные в таблицах 7—9, %.
При превышении норматива контроля погрешности проводят повторные контрольные определения. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и их устраняют.
Периодичность контроля погрешности (точности) устанавливается самой лабораторией с учетом фактического состояния работ. При смене партий реактивов, экземпляров средств измерений и стандартов проведение контроля погрешности обязательно.
- Требования, обеспечивающие безопасность
10.1 Условия безопасного проведения работ
При работе с химическими реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами, по ГОСТ 12.1.005 и