10
- Проведение испытания
Вискозиметр типа ВЗ-246 представляет собой резервуар вместимостью 100 см3 воронкообразной формы, в дно которого вмонтировано сопло, которое закрывают снизу и вливают приготовленный клейстер с температурой 60 °С таким образом, чтобы над воронкой образовался выпуклый мениск.
Избыток клейстера снимают, сдвигая его стеклянной палочкой и плотно прижимая к краям воронки, под которую устанавливают стакан для приема клейстера. Затем открывают сопло воронки и одновременно включают секундомер, останавливая его в момент первого разрыва струи клейстера в месте вытекания из сопла.
Время истечения клейстера в секундах принимают за показатель условной вязкости.
- Обработка результатов
Результаты измерения записывают до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения условной вязкости принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
Предел повторяемости (сходимости) r —абсолютное значение разности между результатами двухизмерений, полученнымивусловияхповторяемостипри Р = 95%, — недолженпревышать + 0,2 с.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р =95 %, — не должен превышать + 0,4 с.
Граница абсолютной погрешности метода + 0,2 с при Р = 95 %.
6.5 Метод определения реакции среды, pH
Сущность метода заключается в потенциометрическом определении активности ионов водорода в 10 %-ной водной суспензии желирующего крахмала.
- Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной погрешности не более + 0,01 г.
рН-метр лабораторный со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. рН и термокомпенсатором с допускаемой абсолютной погрешностью измерения + 0,05 ед. рН.
Стаканы стеклянные типа В(Н)-1(2)-150ТС или ТХС по ГОСТ25336 или пластиковые химические по нормативной документации.
Цилиндры мерные типа 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Палочка стеклянная или шпатель пластиковый.
Стандарт-титры для приготовления буферных растворов по ГОСТ 8.135.
Мешалка лабораторная.
Секундомер механический 2-го класса точности с ценой деления секундной шкалы 0,2 и максимальной погрешностью при измерении интервала времени 60 мин в диапазоне рабочих температур от -20 до + 40 °С в пределах + 5,4 с.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не нижеуказанных.
- Подготовка к проведению анализа
Проводят калибровку pH-метра по буферным растворам согласно инструкции по эксплуатации прибора.
- Проведение анализа
Перед проведением каждого анализа электроды тщательно промывают дистиллированной водой и насухо протирают фильтровальной бумагой.
В стеклянный стакан помещаютжелирующий крахмал массой (10,00 + 0,01)г,с помощью цилиндра приливают 90 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают в течение 2—3 мин. Определяют величину рН полученной суспензии в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
- Обработка результатов
Результаты измерений записывают до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения рН принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
Предел повторяемости (сходимости) r —абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %,— не должен превышать 0,1 ед. рН.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, — не должен превышать 0,2 ед. рН.
Граница абсолютной погрешности метода + 0,1 ед. рН при Р = 95 %.