9
стандарт.
Результаты измерений массовой доли ртути (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего стандарта) представляют в виде
X + U, млн-1, (8)
где X — результат измерений, полученный в соответствии с 8.2, млн-1;
U — расширенная неопределенность при коэффициенте охвата к =2, млн-1, рассчитываемая по формуле
U = 0,01 UOTH X, (9)
где UOTH — расширенная неопределенность, %, при коэффициенте охвата к = 2 по таблице 1.
Допускается результат измерений представлять в виде
X ± ^ млн-1 (10)
при условии U^6 < U, где U^6 — значение расширенной неопределенности, установленное при реализации настоящего метода в лаборатории с учетом [3] или [4] и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений в лаборатории.
Численное значение результата измерений и значение расширенной неопределенности измерений выражаются не более чем двумя значащими цифрами с одинаковыми наименьшими разрядами.
- Контроль качества результатов измерений
- Общие положения
Контроль качества результатов измерений включает в себя:
- контроль стабильности градуировочной характеристики по 11.2, который проводят перед началом работы, а также периодически в течение рабочего дня (рекомендуемая периодичность контроля — каждые четыре часа). При накоплении данных, свидетельствующих о стабильности градуировочной характеристики, лаборатория может увеличить интервал между контрольными операциями. При постоянном применении методики рекомендуется регистрировать результаты на контрольных картах (карте средних значений и карте размахов), руководствуясь ГОСТ Р ИСО 5725-6;
- контроль точности измерений по 11.3, который проводят при длительных перерывах в работе, после смены стандартного образца, используемого для контроля стабильности градуировочной характеристики, а также при возникновении сомнений в достоверности получаемых результатов;
- контроль показателей в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6) или [5].
- Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с использованием градуировочных растворов ртути (см. 6.3.2) или стандартных образцов (см. 6.3.3), применявшихся при градуировке анализатора, в качестве контрольных образцов.
Для этого анализируют контрольный образец в соответствии с 6.3.2 или 6.3.3 таким образом, чтобы масса ртути, внесенной в анализатор, вычисляемая по формулам (1) или (2), соответствовала диапазону градуировочной характеристики. Используя действующую градуировочную характеристику анализатора по 6.3.4, находят массу ртути, введенной в анализатор (mCO ст, нг).
Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия
d = Iт C°, ст -т c°l. 100 (11)
ст m CO
где тСО — масса ртути, внесенной в анализатор, нг.
Градуировочная характеристика признается стабильной, если значения dCT не превышают 10%.
При неудовлетворительных результатах контроля градуировку анализатора проводят заново.
- Контроль точности измерений
Образцами для контроля точности измерений являются стандартные образцы состава продукции с аттестованным значением массовой доли ртути в диапазоне измерений, осуществляемых по методике. Расширенная относительная неопределенность аттестованного значения массовой доли ртути должна быть не более половины значения расширенной относительной неопределенности измерений по методике в соответствующем диапазоне (таблица 1).
Образец для контроля анализируют в точном соответствии с установленной процедурой (см. раздел 7),