8
обеспечения. По завершении регистрации сигнала удаляют остатки пробы из дозатора проб и проводят интегрирование аналитического сигнала в пределах зарегистрированного пика.
- Используя программное обеспечение к анализатору, проверяют уровень неселективного поглощения и при отрицательных результатах контроля (уровень неселективного поглощения не должен превышать двух единиц оптической плотности) уменьшают массу пробы для анализа в 1,5—2 раза, но не более чем до 30—50 мг. При невозможности уменьшения массы пробы снижают температуру термодеструкции до 350 °С—400 °С. При положительных результатах контроля измеренное значение интегрального аналитического сигнала используют для вычисления массовой доли ртути в пробе согласно разделу 8.
- Рекомендации по выбору массы пробы для анализа и температуры термодеструкции для различных образцов приведены в приложении В.
- Обработка результатов измерений
- Используя градуировочную характеристику анализатора по 6.3.4, по величине интегрального аналитического сигнала (см. 7.2) с помощью программного обеспечения к анализатору массовую долю ртути в пробе X, млн-1, вычисляют по формуле
X =_^р (6)
A ■ Чр’
где S — интегральный аналитический сигнал для пробы, усл. ед.;
А — градуировочный коэффициент по 6.3.4, усл. ед. ■ нг-1;
М — масса пробы, мг.
- За результат измерений массовой доли ртути принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X1 и Х2 при выполнении условия
200 ■1X ~ X2| < r, (7)
X1 + X2
где X1 и X2 — результаты двух параллельных определений массовой доли ртути, вычисленные по формуле (6), млн-1;
r— значение предела повторяемости (см. таблицу 1), %.
При невыполнении условия (7) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2).
- Метрологические характеристики
9.1 Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает получение результатов измерений массовой доли ртути с расширенной относительной неопределенностью при коэффициенте охвата к = 2 (иотн, %), приведенной в таблице 1.
- Оформление результатов
Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, при этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий