5
Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
- Сущность метода
Метод измерений основан на атомизации содержащейся в пробе ртути в процессе термодеструкции пробы при контролируемой температуре, переносе ее потоком газа-носителя в нагреваемую аналитическую кюветуанализатора и измерении атомного поглощения при резонансной длине волны 253,7 нм с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана.
Массовую долю ртути в пробе определяют с использованием предварительно установленной градуировочной характеристики.
- Средства измерений, стандартные образцы, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
Анализатор ртути атомно-абсорбционный с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана, работающий надлине волны резонансного поглощения ртути 253,7 нм и включающий в себя устройство для термической деструкции пробы при температурах от 300 °С до 700 °С и систему для переноса газообразных продуктов термодеструкции в аналитическую кювету, например [1], [2]. Рекомендуется, чтобы управление работой анализатора, регистрация и обработка данных осуществлялись при помощи персонального компьютера, на котором установлено специальное программное обеспечение. Предел обнаружения ртути (по массе) должен быть не выше 0,3 нг.
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более + 0,1 мг.
Государственный стандартный образец массовой доли ртути, например комплект СОРт ГСО 7183-95 (диапазоном аттестованных значений от 0,03 до 1 млн-1 и относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности Р = 0,95 не более + 5 %1).
Государственные стандартные образцы состава анализируемой продукции с аттестованными значениями массовой доли ртути в диапазоне от0,0025 до 5 млн-1 (для контроля качества результатов измерений).
Дозатор проб, например, лодочки, выполненные из кварца, нержавеющей стали или керамические, размеры которых соответствуют применяемому анализатору.
Гомогенизатор (измельчитель проб) лабораторный любой марки, скорость вращения измельчителя — не менее 3000 об/мин.
Шкаф сушильный любой марки, обеспечивающий температуру до 200 °С.
Колба плоскодонная или круглодонная с взаимозаменяемым конусом вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336.
Переход с одной горловиной и отводом типа П1О по ГОСТ 25336.
Насос лабораторный вакуумный (мембранный или водоструйный по ГОСТ 25336), обеспечивающий разрежение не менее 7 кПа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
При использовании стандартного образца состава раствора ионов ртути для градуировки анализатора (см. 6.3.2) дополнительно требуются:
Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов ртути (массовая концентрация 1 г/дм3, расширенная относительная неопределенность с коэффициентом охвата к = 2 не более 1 %)2.
Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1 и 2 см3 по ГОСТ 29227.
Цилиндры мерные 2-го класса точности, вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
Дозаторы пипеточные переменного объема от 100 до 1000 мм3 любой марки, предел допускаемого относительного отклонения среднеарифметического значения фактического объема дозы от номинального + 1,5 %, предел допускаемого относительного среднеквадратического отклонения фактического объема дозы 2,0 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Уголь активированный дробленый, например Carbon NWC 12—40 меш (1,70—0,42 мм). Проверка
1 Соответствует расширенной относительной неопределенности с коэффициентом охвата к = 2.
2 Соответствует доверительным границам относительной погрешности при доверительной вероятности P = 0,95.