ГОСТ Р 54639-2011; Страница 7

1. Повторяют процедуры по 6.3.2.1 с остальными градуировочными растворами (см. прило­жение Б).

Примечание — При проведении рутинных измерений число используемых градуировочных растворов может быть сокращено до четырех, при этом использование градуировочных растворов № 1 и № 7 (см. приложе­ние Б) является обязательным.

2. Градуировка анализатора с использованием стандартных образцов массовой доли ртути
1. Помещают от 50 до 300 мг стандартного образца (см. раздел4) вдозатор проб. Температу­ра дозатора при взвешивании стандартного образцадолжна соответствовать температуреокружающей среды в лаборатории. Вводят дозатор в устройство для термической деструкции и регистрируют анали­тический сигнал в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации анализатора и/или руко­водством пользователя программного обеспечения. По завершении регистрации сигнала удаляют остатки стандартного образца из дозатора проб и проводят интегрирование аналитического сигнала в пределах зарегистрированного пика.

Массу ртути в стандартном образце mco, нг, вычисляют по формуле

mc° = MCO ' wc°,        (2)

где Mco — масса стандартного образца, мг;

Wco — аттестованное значение массовой доли ртути в стандартном образце, млн-1.

Массу стандартного образца подбирают таким образом, чтобы масса ртути, по возможности, соот­ветствовала требованиям 6.3.2.

2. Повторяют процедуры по6.3.3.1, варьируя стандартные образцы и/или массу стандартно­го образца таким образом, чтобы получить не менее четырех результатов измерений.
3. Используя программное обеспечение канализатору, устанавливают градуировочную харак­теристику как зависимость интегрального аналитического сигнала S, усл. ед., от массы ртути:

S = A ■ m,

где А — градуировочный коэффициент, усл. ед. ■ нг-1;

m — масса ртути, введенной в устройство для термической деструкции, по 6.3.2 или 6.3.3, нг.

4. Проверяют приемлемость установленной по 6.3.4 градуировочной характеристики, вычис­ляя для каждого дозируемого объема градуировочного раствора (см. 6.3.2) или каждой массы стандарт­ного образца (см. 6.3.3) значение массы ртути с использованием установленной градуировочной характеристики mCO р, нг:

CO, p

где Sco — интегральный аналитический сигнал, усл. ед.;

А — градуировочный коэффициент по 6.3.4, усл. ед. ■ нг-1.

Относительное отклонение значения массы ртути от значения, найденного по формулам (1) или (2), вычисляют по формуле

d = Im c°,p - m col ■ 100        (5)

m CO

Градуировочная характеристика признается приемлемой, если значения d для всех навесок не превышают 10 %.

5. Контроль стабильности градуировочной характеристики — по 11.2.
2. Порядок проведения измерений
1. Пробу для анализа, взвешенную с точностью до 1 мг, массой от 30 до 400 мг (в случае напит­ков — от 100 до 200 мг) в зависимости от ожидаемого содержания ртути и неселективных помех, созда­ваемых матрицей пробы (см. 7.2), помещают в дозатор проб. Газированные напитки предварительно дегазируют, для чего не менее 50 см3 напитка помещают в круглодонную или плоскодонную колбу вмес­тимостью 200 см3, подключают колбу к вакуумному насосу с использованием перехода с отводом и выдерживают в вакууме в течение 5—7 мин до прекращения выделения пузырьков газа.

Температура дозатора при взвешивании пробы для анализа должна быть комнатной. Вводят пробу в устройство для термической деструкции и регистрируют аналитический сигнал в соответствии с руко­водством (инструкцией) по эксплуатации анализатора и/или руководством пользователя программного