6
пригодности активированного угля и при необходимости его очистка — по приложению А.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Печь муфельная любой марки, обеспечивающая температуру (300 + 25) °С.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Примечание — Допускается применять другие средства измерений, стандартные образцы, вспомогательные устройства, реактивы и материалы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.
- Отбор проб
Отбор и подготовка проб — в соответствии с нормативным документом на продукцию конкретного
вида.
- Подготовка к проведению измерений
- Подготовка лабораторной посуды, используемой при отборе, подготовке и хранении
проб
Посуду моют горячей водой с моющим средством, тщательно ополаскивают дистиллированной водой и высушивают при температуре от 105 °С до 120 °С. Посуду после сильно загрязненных проб дополнительно промывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем снова ополаскивают дистиллированной водой и сушат при указанной выше температуре.
- Подготовка анализатора к работе
Подготовку анализатора к работе с пробами в режиме термической деструкции, запуск программного обеспечения и проверку работоспособности анализатора проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.
Устанавливают ипри необходимости оптимизируют параметры работы анализатора, включая температуру термодеструкции и температуру аналитической кюветы в зависимости от типа анализируемых проб в соответствии с руководством по эксплуатации.
Устройство для дозирования проб очищают от следов ртути путем отжига в устройстве для термодеструкции проб согласно руководству по эксплуатации анализатора.
- Градуировка анализатора ртути
- Градуировку анализатора ртути проводят перед началом эксплуатации, после длительных перерывов в работе, а также при отрицательных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики.
- Градуировка анализатора с использованием стандартных образцов состава раствора ионов ртути
- Вдозатор проб помещаютот200 до 250 мгактивированногоугля (см. раздел4). Затем пипе- точным дозатором равномерно наносят на активированный уголь от 100 до 200 мм3 градуировочного раствора ртути № 1 (см. приложение Б). Вводят уголь с нанесенным на него градуировочным раствором в устройство для термической деструкции и регистрируют аналитический сигнал в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации анализатора и/или руководством пользователя программного обеспечения. По завершении регистрации сигнала удаляют остатки угля из дозатора проб и проводят интегрирование аналитического сигнала в пределах зарегистрированного пика.
Массу ртути тСО, нг, в дозируемом объеме градуировочного раствора вычисляют по формуле
тсо = °,°01 • ^co • Vco, (1)
где 0,001 — коэффициент согласования размерности единиц объема;
ССО — массовая концентрация ртути в градуировочном растворе, мкг/дм3;
УСО — дозируемый объем градуировочного раствора, мм3.