9
- выбор подходящих операций
В соответствии с требованиями методов испытаний и свойствами пробы выбирается подходящий метод обработки пробы для каждого элемента процесса по инструкциям приложения А.
- Последовательность методов обработки
В карте технологического процесса (рисунок 1) приведен особый порядок операций обработки отдельной лабораторной пробы для получения представительной навески. Операции следует применять, начиная с лабораторной пробы и продолжая их для всех фракций пробы или части пробы, полученных в ходе подготовки, в итерационном цикле до выполнения всех аналитических требований.
В случае определения ртути при испытаниях должна быть предотвращена потеря ртути при гомогенизации и/или сокращении размера частиц.
Примечание — В отдельных случаях деление пробы без этапа осушения не обеспечивает представительность навески.
- Контроль качества
Необходимо проводить постоянный контроль используемой аппаратуры для предотвращения возможности загрязнения пробы.
- Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать, по крайней мере, следующую информацию:
- название, адрес и расположение каждой лаборатории, участвующей в подготовке исследуемой пробы;
- описание и идентификация лабораторной пробы;
- дата получения проб лабораторией и дата выполнения испытаний;
- ссылка на настоящий стандарт;
- ссылка на стандарт методов испытаний, используемый для определения каждого элемента;
- результаты испытаний со ссылкой на соответствующие пункты в стандарте, указанном в перечислении е);
- ссылка на акт отбора проб;
- вся последовательность и условия операций (процедуры и оборудование), фактически применяемых к лабораторной пробе при подготовке навески;
- любые детали, не характерные для проводимых испытаний или не являющиеся обязательными, и любые другие факторы, которые могли повлиять на результаты;
- однозначная идентификация протокола (такая как серийный номер) и каждой страницы, а также общее число страниц в протоколе.
Лаборатория должна отмечать любые этапы испытаний и промежуточные результаты (хроматограммы, необработанные данные и подробные расчеты), которые должны бытьдоступны при необходимости.