10
Приложение А (обязательное)
Выбор метода подготовки проб
А.1 Общие положения
Подготовка исследуемой пробы из лабораторной пробы часто сопряжена с последовательными операциями, такими как гомогенизация, разделение фаз, высушивание, измельчение, деление пробы на части. Данное приложение подробно описывает эти операции.
Описанные в стандартах на методы испытаний процедуры обработки проб должны быть выполнены.
А.2 Гомогенизация
А.2.1 Общие положения
Перед каждой операцией, которая подразумевает деление проб на части, требуется гомогенизация для гарантии стабильности свойств и состава всей пробы или фракции пробы. Методика гомогенизации выбирается в зависимости от свойств пробы.
Во многих случаях перед гомогенизацией может быть проведено измельчение пробы.
А.2.2 Методика гомогенизации
А.2.2.1 Ручная гомогенизация
Используется:
- в случаях, когда механическая гомогенизация может привести к потере летучих соединений (ртути).
Не используется:
- для проб, которые образуют слои из-за присутствия частиц различной плотности;
- для проб с таким большим размером частиц, что гомогенизация не достигается ручным смешиванием;
- для проб, которые образуют слои из-за присутствия частиц с сильно различающимися размерами.
Методика
Пробу смешивают с помощью подходящего оборудования (например, совковая лопата, ступка и пестик). При возможности потери летучих веществ ручную гомогенизацию проводят осторожно.
А.2.2.2 Механическая гомогенизация
Используется:
- в общих случаях, особенно, когда ручная гомогенизация не применима;
- в случае большого размера частиц пробы;
- для твердых проб, содержащих частицы приблизительно одинаковой плотности (например, для материалов, которые не образуют «слои» после встряхивания).
Не используется:
- для проб, которые образуют слои из-за присутствия частиц различной плотности; в этом случае, если гомогенизация невозможна, разделяют слои и обрабатывают каждый как отдельную пробу;
- при нагревании пробы прибором может происходить потеря испытываемых летучих веществ; в этом случае следует проводить ручную гомогенизацию.
Методика
Операция производится в соответствии с инструкцией производителя.
Примечание — Для гомогенизации проб с частицами малого размера может также быть использована шаровая мельница без шаров.
А.2.3 Гомогенизация в случае наличия летучих соединений (ртуть)
При определении наличия ртути гомогенизация пробы должна проводиться осторожно и быстро для предотвращения ее потери. При невозможности предотвращения потери ртути во время гомогенизации можно растворить несколько негомогенизированных частей пробы для анализа и рассчитать статистическое среднее значение как оценку общего содержания.
Примечание — План отбора проб должен учитывать присутствие летучих соединений.
А.3 Разделение фракций
А.3.1 Общие положения
Для гомогенизации пробы в зависимости от ее природы и требуемых испытаний применяются одна или несколько методик разделения фракций для получения двух или более различных частей пробы, которые могут быть испытаны раздельно. Для проб, содержащих различные фракции, необходимо разделение на фракции. Масса каждой отдельной фракции должна быть определена напрямую или косвенно после разделения, для получения средневзвешенных