7
перекрестное загрязнение в процессе испытаний нескольких проб; за счет выделения химических веществ.
Химическая реакция из-за выделения тепла может служить источником изменений в материале пробы.
Выполнять обработку отходов рекомендуется в специально предназначенном помещении, особенно при процессах дробления и прессования.
Если проба порошкообразная или в ней присутствуют летучие соединения, часть пробы может быть потеряна, что может привести к изменению физико-химических свойств материала.
- Подготовка проб
- Хранение проб и их предварительная обработка
Лабораторные пробы должны храниться в соответствии с требованиями, изложенными в приложении Г.
Любой возможный источник загрязнений при подготовке лабораторной пробы по ГОСТ Р 54228 (например, измельчение металлическими аппаратами, преимущественно алюминиевыми или из сплавов алюминия) должен быть устранен или уменьшен, насколько это возможно.
Лабораторная проба должна храниться и доставляться в запечатанных контейнерах из пластмасс высокой плотности.
- Основные положения
Подготовка аналитической пробы является процессом, зависящим от типа пробы и ее физического состояния, массы лабораторной пробы, типа и количества проводимых определений и т. д. Подготовленная навеска должна удовлетворять следующим требованиям:
- каждая навеска должна быть представительной по отношению к лабораторной пробе;
- количество и физическое состояние (например, размер частиц) каждой навески должны соответствовать требованиям испытательного оборудования;
- в каждой навеске не должно быть потерь и загрязнений.
Подготовка навески в лаборатории часто включает в себя операции гомогенизации, разделения фракций, измельчения и деления пробы. Подробное описание этих операций приведено в приложении А. Порядок проведения этихопераций определяется лабораторией отдельно для каждой пробы. Как правило, последовательность применяемых операций проста. В более сложных случаях (например, когда должны быть выполнены несколько определений с различными требованиями) должна быть определена и обоснована последовательность операций.
Для определения операций, применяемых к лабораторной пробе для получения одной или нескольких представительных навесок, предусматривается три основных шага:
- определениеаналитическихтребований
Должны быть установлены требования интересуемых аналитических операций:
- методы исследований;
- необходимое число навесок;
- количество и свойства навесок, необходимых для каждой аналитической операции;
- сохранность проб (например, временной интервал, температура, добавление реагентов).
Примечание — Рекомендуется подготовить по крайней мере в пять раз большее количество материала, чем необходимо для навески;
- определение последовательности операций
Определяют требуемое количество операций в зависимости от технологического процесса (рисунок 1), основанное на свойствах лабораторной пробы и требованиях аналитических операций: каждая отдельная операция этой последовательности должна рассматриваться как независимая операция:
- разделение по фракциям;
- высушивание;
- измельчение;
- гомогенизация;
- деление пробы.
Примечание — Рекомендуется группировать параметры так, чтобы пробы могли быть подготовлены для определения нескольких параметров. Проба может быть использована для определения различных параметров, если она отвечает необходимым требованиям.