13
А.5.2.3 Размол
Используется:
- когда представительная проба не может быть получена из-за большого размера частиц;
- когда требуемый размер частиц меньше 1 мм.
Не используется:
- когда начальный размер частиц слишком большой: в таком случае требуется этап дробления;
- когда размол не применим из-за природы пробы.
Методика
Размалывают пробу по инструкциям производителя мельницы до достижения необходимого размера частиц; для предотвращения потерь ртути следует предотвращать чрезмерное нагревание пробы при размоле: предпочтительно использовать последовательность коротких по времени циклов помола с низкой скоростью работы мельницы. Необходимо давать оборудованию охлаждаться перед каждой операцией помола. Использование мельницы с замороженной действующей частью может минимизировать потерю ртути.
Примечание — Если проба имеет пластическую консистенцию, замораживание ее до низких температур (например, от -20 °С до -30 °С) облегчает размол.
А.5.2.4 Резка
Используется, когда:
- представительная проба не может быть получена из-за большого размера частиц;
- материал пробы недостаточно твердый для дробления и размалывания, например, пластик, текстиль.
Не используется:
- при возможности загрязнения пробы.
Методика
Разрезают пробу в соответствии с инструкциями производителя режущих мельниц до требуемого размера частиц; для предотвращения потерь ртути следует предотвращать чрезмерное нагревание пробы при резке; необходимо охлаждать оборудование между каждыми процедурами резки. Для минимизирования потери ртути используется охлажденная режущая мельница или ручная резка ножницами.
А.5.2.5 Резка при замораживании пробы
Используется, когда:
- проба имеет пластическую волокнистую консистенцию;
- представительская часть пробы не может быть взята из-за большого размера частиц;
- требуется размол частиц до размера 1 мм.
Не используется:
- когда может произойти загрязнение пробы.
Методика
При необходимости пробы упаковываются в полиэтиленовые контейнеры. Наполняют сосуд Дьюара жидким азотом и погружают в него пробу (упакованную). Оставляют контейнер в сосуде до момента перед бурным кипением жидкого азота. Охлаждают пробу примерно 10 мин. После полного охлаждения вынимают упакованную пробу из жидкого азота, разрезают ее при необходимости в охлажденной мельнице (в соответствии с инструкциями заво- да-изготовителя) до требуемого размера частиц.
А.6 Деление пробы
А.6.1 Общие положения
Как правило, лабораторную пробу необходимо разделить на навески для испытаний. Для большинства аналитических методик требуется малое количество материала для анализа. Отлабораторной пробы отбираютпред- ставительные порции материала для испытаний.
Деление пробы производится с выделением нескольких представительных навесок с учетом необходимого количества лабораторной пробы, размера частиц и гомогенности. При недостаточной гомогенности пробы или значительном размере частиц этапы измельчения и гомогенизации повторяются.
Для определения минимального количества пробы в зависимости от размера частиц и гетерогенности пробы следует принимать во внимание информацию, указанную в приложении Б.
Примечание — В некоторых случаях из-за практических ограничений не может быть получена представительная проба. В этом случае следует повторить процесс.
Протокол испытаний должен четко устанавливать способ определения минимального количества навесок и методик, используемых для деления проб, а также массу каждой испытанной фракции.
А.6.2 Ручное разделение твердых проб квартованием
Используется:
- в случае большой массы лабораторной пробы;
- когда проба достаточно сухая и в ней нет комков;
- если существует доказательство гетерогенного распределения химических компонентов.
Не используется: