11
результатов испытаний различных фракций.
В протоколе испытаний должны быть четко определены используемые для разделения фракций методики, масса и результаты испытаний всех частей пробы, полученных при разделении фракций.
А.3.2 Разделение на различные фракции
А.3.2.1 Общие положения
При визуально определяемой гетерогенности отдельных фракций необходимо их разделить, особенно, если это может облегчить последующие измельчение, гомогенизацию и деление.
А.3.2.2 Ручное разделение
Используется:
- при возможности выделения нескольких фракций;
- при наличии неразрушаемыхфракций (например, медный провод).
Не используется:
- при возможном загрязнении или потере материала фракций.
Методика
Вручную выбираются куски различной природы и помещаются в отдельные контейнеры либо руками (в защитных перчатках), либо с использованием соответствующих инструментов (например, пинцет, магнит).
А.3.2.3 Просеивание
Используется:
- при необходимости разделения фракций с различным размером частиц;
- для проверки размера частиц в пробе или разделения частиц по размеру.
Не используется:
- при возможности загрязнения или потере материала пробы.
Методика
Просеивают пробу встряхиванием либо вручную, либо с использованием оборудования через сита с соответствующим размером сетки.
А.4 Высушивание
А.4.1 Общие положения
В зависимости от природы пробы и конкретных требований к навеске может быть необходим этап высушивания. Высушивание используется только для удаления того количества воды, которое может влиять на подготовку навески (например, во время измельчения или дробления). Для определения содержания влаги может быть необходимо разделить пробу на части.
Высушивание приводит кошибкам при определении летучих соединений. Высушивания следует избегать без крайней необходимости. Если проба для определения летучих соединений должна быть сухой, практическая методика высушивания должна обеспечить минимальную потерю летучих соединений. В протоколе испытаний должна быть четко определена методика, используемая для высушивания, включая взвешивание частей проб до и после каждого этапа высушивания.
Если выбранная методика высушивания применима не для всех требуемых испытаний, то различные части проб должны быть высушены по-разному с выбором соответствующей методики для каждой.
Время высушивания зависит от выбранной методики, толщины слоя пробы, особенностей материала пробы, влажности пробы и воздуха и скорости вентиляции.
Степень высушивания зависит от последующей обработки, применяемой к пробе. Как правило, нет необходимости добиваться постоянной массы пробы при высушивании. Например, проба должна быть высушена только до такой степени, чтобы возможно было произвести дробление, разделение и т. д.
А.4.2 Методика
А.4.2.1 Высушивание воздухом комнатной температуры
Используется:
- в случае, когда высушивание может быть достигнуто за подходящий промежуток времени без изменений, существенных для последующего анализа пробы;
- в случае определения содержания ртути.
Не используется:
- когда время высушивания значительно, и свойства пробы не позволяют достичь хорошего высушивания в реальное время при комнатной температуре, и возможно безопасное применение высушивания при повышенной температуре.
Методика
Распределяют пробу на лотках тонким слоем и дают остаточно высохнуть. Следует применять меры для минимизации возможных загрязнений, например, пылью. Использование эксикатора может ускорить процесс высушивания для небольших количеств материала.
А.4.2.2 Высушивание в сушильном шкафу при 40 °С
Используется:
- когда свойства пробы не позволяют достичь хорошего высушивания за реальное время при комнатной температуре;
в случае определения содержания ртути.