12
Не используется:
- когда свойства пробы не позволяют достичь необходимой степени высушивания за реальное время при данной температуре, и безопасно применять высушивание при более высокой температуре.
Методика
Распределяют пробу по лотку тонким слоем и высушивают в сушильном шкафу при 40 °С. Можно ускорить процесс вентиляцией воздуха, если это не приводит к потере пылевидных частиц.
Примечание — Можно высушивать топливо в сушильном шкафу при других температурах, если это предусмотрено аналитическим методом.
А.4.2.3 Высушивание в сушильном шкафу при 105 °С
Используется:
- при высушивании пробы, в которой не определяется содержание ртути.
Не используется:
- в случае определения ртути;
- в случаях возможного самовозгорания.
Методика
Распределяют пробу на лотки тонким слоем и высушивают ее в сушильном шкафупри 105 °С. Можно ускорить процесс вентиляцией воздуха, если это не приводит к потере пылевидных частиц.
А.5 Измельчение
А.5.1 Общая информация
Для достижения гомогенизации и представительности испытываемой пробы может быть необходимо выполнить один или несколько этапов измельчения. Выбор методики в значительной степени зависит от природы материала пробы и необходимого размера частиц.
Как правило, измельчение — многоступенчатый процесс, подразумевающий использование последовательно различных методик; в некоторых случаях может быть необходимо повторное дробление для получения требуемого размера частиц пробы.
Измельчение — существенный этап в подготовке пробы из-за потенциальной возможности потери ртути при нагревании, потери пылевидных материалов и загрязнений пробы при использовании оборудования или загрязнения материала для измельчения других проб.
Протокол испытаний должен четко определять методику(и) и условия, применяемые при измельчении. Неразрушаемые фракции (например, медная проволока) должны быть отделены по А.3.2, взвешены и, если необходимо, испытаны как отдельные части фракций.
А.5.2 Методика
А.5.2.1 Дробление
Используется, когда:
- представительная проба не может быть получена из-за большого размера частиц;
- размер частиц пробы больше, чем требуемый размер частиц для дальнейшей обработки;
- требуются частицы пробы с размером 1 мм.
Не используется, когда:
- не применимо из-за природы образца (например, мягкие материалы);
- из-за применения оборудования для дробления возможно загрязнение пробы или потеря отдельных веществ пробы.
Методика
Разрушают крупные куски пробы и/или дробят пробус помощью оборудования в соответствии с инструкциями завода-изготовителя до требуемого размера частиц.
А.5.2.2 Дробление при замораживании пробы
Используется, когда:
- проба содержит большое количество пластиков;
- представительная проба не может быть получена из-за большого размера частиц;
- размер частиц пробы больше, чем требуемый размер для дальнейшей обработки;
- аналитически требуются частицы пробы размером порядка 1 мм.
Не используется:
- когда из-за применения оборудования для дробления возможно загрязнение пробы или потери отдельных веществ пробы.
Методика
Пробу помещают в полиэтиленовый контейнер. Наполняют сосуд Дьюара жидким азотом и погружают в него упакованную пробу. Оставляют контейнер в сосуде до момента перед бурным кипением жидкого азота. Охлаждают пробу примерно 10 мин. После полного охлаждения извлекают упакованную пробу из жидкого азота и разбивают большие куски пробы молотком и/или подходящим инструментом (в соответствии с инструкцией завода-изготовителя) до требуемого размера частиц.
Возможно применение промышленного оборудования для дробления при замораживании пробы.