С. 8 ГОСТ 844-79
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч., 35 %-ный раствор.
При использовании для определения хлоридов азотной кислоты квалификаций ч. и ч. д. а.
необходимо проводить холостой опыт.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgN03) = 0,1 моль/дм3(0,1 н.).
Титр раствора устанавливают по 0,1 н. раствору хлористого натрия.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор концентрации с (KCNS) = 0,1 моль/дм3 (0.1 и.).
Титр раствора устанавливают по известной концентрации азотнокислого серебра.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. раствор концентрации с (NaCl) = 0,1 моль/дм3(0,1 и.).
4.9.2а. Проведение анализа
20 г жженой магнезии помешают в стакан, смачивают 30—35 см3воды и осторожно, небольшими
порциями, при перемешивании приливают 150 см* раствора азотной кислоты до растворения жженой
магнезии. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют
пипеткой 10см3раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора до метки водой и перемеши
вают. Отбирают пипеткой 100 см3раствора в коническую колбу, прибавляют 2 см* четыреххлористого
углерода, 1—2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и оттитровывают избыток азотнокислого
серебра при энергичном перемешивании раствором роданистого калия до розовой окраски раствора.
4.9.3а. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов в пересчете на С1 (Л\) в процентах вычисляют по формуле
Г ,) 0.003546 -250 100
-
у> _
( V . -
s
т
100
гдеГ, — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, взятый на
анализ, см3;
V, — объем раствора роданистого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный
на титрование избытка азотнокислого серебра, см3;
0.003546 — масса хлорид-ионов, соответствующая 1см3раствора азотнокислого серебра концентра
ции точно 0,1 моль/дм3; г;
т — масса навески жженой магнезии, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.0005 % при
доверительной вероятности Р = 0.95.
Указанный метод применяется при образовании коллоидного раствора при определении
.хлоридов по п. 4.9.
4.9а—4.9.3а. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4.10. О п р е д е л е н и е м ас с о в о й доли м а р г а н ц а
4.10.1. Реактивы, растворы, приборы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 10 %.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор с массовой долей гидроокиси калия 30 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1 %.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрациис (‘Д КМп04) = 0.1 моль/дм3
(0.01 и.).
Раствор марганца, содержащий 0.01 мг Мп в 1см3, готовят разбавлением 4,55 см! из микро
бюретки точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия водой до 500 см3 (раствор А). Раствор
должен быть свежеприготовленным.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.
Калий надсернокислый по ГОСТ 4146.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478 или калин йоднокислый мета (мета-
периодат).
Метапернодат калия готовят следующим образом: 65 г йодноватокислого калия растворяют при
нагревании в 200 см3раствора гидроокиси калия, в раствор, нагретый до кипения, вносят неболь
шими порциями при перемешивании 100 г надсернокислого калия, смесь кипятят 5—10 мин,
охлаждают до комнатной температуры, затем раствор декантируют, кристаллы промывают водой.
Промывные воды соединяют с декантированным раствором, нейтрализуют серной кислотой до
нейтральной реакции до метиловому оранжевому. Выпавшие кристаллы метапернодата калия
отфильтровывают, промывают ледяной водой до тех пор, пока фильтрат, подкисленный азотной