ГОСТ 844-79 С. 3
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Точечные пробы жженой магнезии отбирают тупом, погружая его не менее чем на 1/i
глубины мешка. Масса точечной пробы не должна быть менее 50 г.
Точечные пробы продукта, находящегося на потоке, отбирают механическим или автоматичес
ким пробоотборником или ручным способом. Масса точечной пробы от 1т продукта должна быть
не менее 100 г.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
4.2. Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и сокращают методом
квартования до получения средней пробы массой не менее 400 г.
Среднюю пробу жженой магнезии помешают вчистую сухую герметически закрываемую банку
или полиэтиленовый мешочек, которые плотно закрывают, завязывают.
4.3. На банку или мешочек наклеивают (вкладывают) этикетку с обозначениями: наименова
ния предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.
4.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли о к и с и м а г ния и о к и с и к а л ь ц и я
4.4.1. Реактивы и/метеоры
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1 : 1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. концентрированный.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Соль динатриевая этилендиамин-N. N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652. растворы концентрацией с (1/2 CniH,4OsN,Na, • 2Н.О) = 0.1 моль/дм3(0,1 н.) и
c(V2C1()Hl40,N,Na, •2Н.О) = 0.05 моль/дм3(0,05 и.).
Растворы готовят по ГОСТ 10398 или из фиксанала; 0.025 н. раствор готовят разбавлением
0,05 н. раствора трилона Б и применяют для определения окиси кальция в продукте с массовой
долей СаО не менее 1 %.
Сахар по ГОСТ 22. раствор с массовой долей 20 %.
(Зола дистиллированная по ГОСТ 6709.
Индикатор кислотный хромовый темно-синий, ч. д. а. (порошок или раствор) готовят следу
ющим образом: 0,25 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 25 г хлористого натрия (калия) до
однородной массы; 0.5 г полученной смеси помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
растворяют в 10 см3 аммиачно-буферного раствора и доводят объем раствора до метки этиловым
спиртом, перемешивают. Раствор сохраняется длительное время.
Буферный раствор готовят следующим образом: 5,4 г хлористого аммония растворяют в 20 см*
воды, к полученному раствору прибавляют 35 см3аммиака и доводят объем раствора водой до 100 см3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Бюретка по ГОСТ 29251, вместимостью 5 и 50 см5.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 183(H).
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0.2 мг до 200 г по ГОСТ 24104. класс 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).
4.4.2. Проведение анализа
0,7—1 г жженой магнезии помешают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 10—15 см’
дистиллированной воды и медленно приливают 8—10 см3соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, до
полного растворения магнезии; раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, разбавтяют до метки водой и перемешивают.
25 см5 раствора отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают
2 см* раствора сахара, 15 см3 гидроокиси натрия и 60 см3дистиллированной воды. После 1—2 мин
перемешивания прибавляют на кончике шпателя или 3—5 капель индикатора хромового темно-си
него и медленно, по каплям, из микробюрстки титруют раствором трилона Б концентрации 0,05
или 0.025 моль/дм3до перехода окраски из розовой в сине-сиреневую.
К этому раствору после определения окиси кальция прибавляют 5 см5 концентрированной
соляной кислоты, 7,5 см3 аммиака и быстро титруют раствором трилона Б концентрации
0,1 моль/дм3до перехода окраски из красной в сине-сиреневую.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
4.4.3. Обработкарезультатов
4.4.3.1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле