ГОСТ 844-79 С. 7
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07 %, при доверительной
вероятности Р = 0,95.
4.9.О п р е д е л е н и е ма с с о в о й доли х л о р и д о в в п е р е с ч е т е на С1
4.9.1. Реактивы и растворы
Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520. раствор концентрации с (’/2 Hg (NO*), =
=0.05 моль/дм3(0,05 и.), готовят следующим образом: 4,17 г Hg (N03), •0,5 Н.О растворяют в воде,
к которой прибавляют 10 см3раствора с массовой долей азотной кислоты 35 %, раствор разбавляют
в колбе до 500 см3водой и перемешивают, титр раствора устанавливают по 0.1 и. раствору хлористого
натрия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. растворы концентрации с (HNO,) = 0.2 и 6 маль/дм3(0.2 и 6 н.).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. раствор концентрации с (NaCl) = 0.1 моль/дм3(0,1 и.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 183(H).
Индикатор дифенилкарбаэон.
Индикатор бром феноловый синий.
Индикатор смешанный, готовят следующим образом: в 100 см3 этилового спирта растворяют
при нагревании 1 г днфенилкарбазона и 0.05 г бромфенолового синего. Раствор хранят в склянке
из темного стекла.
Весы лабораторные с пределом взвешивания от 10 мг до 100 г по ГОСТ 24104. класс 3.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
4.9.2. Проведение анализа
10 г магнезии помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 воды, нагревают
и кипятят 7—10 мин, охлаждают, затем фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Фильтр промывают 100 см5 дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки и
тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 100 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью
250 см3, прибаатяют 5—7 капель смешанного индикатора и нейтрализуют 0.2 и. раствором азотной
кислоты. Кислоту прибавляют по каплям, интенсивно перемешивают раствор до перехода окраски
раствора в соломенно-желтый цвет, затем приливают еще 2—2.5 см3(для создания среды pH 1,5—2) и
титруют из микробюретки 0.05 н. раствором азотнокислой окисной ртути до перехода окраски
раствора из соломенно-желтого цвета в ярко-сине-сиреневый.
4.9.3. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов в пересчете на С1 (Хь) в процентах вычисляют по формуле
у
_ V -0.001773 -250 • 100
s/и -100
гдеИ— объем раствора окисной азотнокислой ртути концентрации точно 0.05 моль/дм3, израс
ходованный на титрование, см3;
0,001773 — масса хлорид-ионов, соответствующая 1 см3 раствора окисной азотнокислой ртути
концентрации точно 0,05 моль/дм3, г;
т — масса навески жженой магнезии, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 %, при доверительной
вероятности Р = 0,95.
4.9.2, 4.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.9а. О п ре дел е и и е ма с с о в о й доли х л о р и д о в в п е р е с ч ет е на С1
4.9.1а. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные с пределом взвешивания от 10 мг до 100 г, по ГОСТ 24104. класс 3.
Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-500-14/23 по ГОСТ 25336.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-250-2; 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-10; 2-2-100 по ГОСТ 29227.
Бюретка 6 -2 -5 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-250, 3-250 по ГОСТ 1770.
Квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.