ГОСТ 844-79 С. 5
среднего результата определения вычисляемой концентрации при доверительной вероятности
Р = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли окиси кальция определение проводят по п. 4.4,
трилонометрическим методом.
4.5.2. 4.5.3 (Измененная редакция, Изм. № 4).
4.6. Опред елен ие массовой доли железа в пересчете на окись железа
4.6. !. Реактивы, растворы, приборы
Аммиак йодный по ГОСТ 3760.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 25 %.
Кислота судьфосазициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей сульфосалициловой
кислоты 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор А, содержащий I мг Fe*3в I см1; готовят по ГОСТ 4212.
Раствор Б. содержащий 0.01 мг Fe+3, готовят следующим образом: 5 см5раствора А помешают
в мерную колбу вместимостью 500 см3,доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты
концентрации 0.01 моль/дм\ тщательно перемешивают, раствор годен в течение суток.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (’/2 H,S04) = 0,01 моль/дм3(0,01 н.).
Фотохтектроколорнметр типа ФЭК-56 (или других марок).
(Измененная редакция, Игм. № 1,2, 4).
4.6.2. Подготовка к анализу
4.6.2.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3помешают из микробюретки 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 6,0;
7,0; 8.0; 9,0; 10.0; 11,0; 12.0 см* раствора Б. что соответствует 0.01; 0,02; 0.03; 0.04; 0,05; 0,06; 0,07;
0,08; 0.09; 0,10; 0,11; 0.12 мг железа.
Раствор в колбах разбавляют до 50 см3 водой, приливают по I см3 соляной кислоты и 5 см3
сульфосалициловой кислоты, тщательно перемешивают, после чего прибаазяют по 5 см3 раствора
аммиака, доводят объем раствора в каждой колбе до метки водой и вновь перемешивают.
Одновре менно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. По истечении 10 мин
измеряют оптическую плотность полученных стандартных растворов по отношению к контрольному
раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. при длине волны 400—450 нм
(синий светофильтр). По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси
абсцисс значения массы железа, содержащиеся в стандартных растворах в миллиграммах, а на оси
ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое
значение оптической плотности трех параллельных определений.
4.6.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100см3отбирают пипеткой 10—25см3анализируемого раствора,
подученного по п. 4.4.2, прибавляют 1 см3 соляной кислоты. 5 см3 сульфосалициловой кислоты,
перемешивают, затем добавляют 5 см3раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой и
вновь перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по
отношению к контрольному раствору, как указано при построении градуировочного графика.
На основании полученной оптической плотности по градуировочному графику определяют
массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.4. Обработка результатов
Массовую долю железа в пересчете на окись железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле
т ( • 1,4297 • 250 ■100
X l =m V КИЮ’
где /и, —масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
1,4297 —коэффициент пересчета железа на окись железа;
т — масса навески жженой магнезии по п. 4.4.2, г;
V—объем анализируемого раствора, взятый для колорнметрирования, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.007 %, при доверительной
вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).