ГОСТ 844-79 С. 9
кислотой, нс будет образовывать с раствором азотнокислого серебра и хлористого бария только
слабое помутнение. Кристаллы перйодата калия сушат в фарфоровой чашке при 100—105 ’С.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. перегнанная с марганцовокислым калием.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другой марки.
Весы лабораторные с пределом взвешивания от К) до 100 г по ГОСТ 24104, класс 3.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
4.10.2. Подготовка к анализу
4.10.2.1. Построение градуировочного гра//зика
Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы. В мерные колбы
вместимостью 50 см3 при помощи микробюреткн вводят соответственно 1,0: 2.0; 3,0; 4.0; 5.0; 6,0;
7,0; 8.0; 9.0; 10.0 см3раствора А. что соответствует 0,01; 0.02; 0.03; 0.04; 0,05; 0.06; 0.07; 0.08; 0,09;
0,10 мг марганца. Объем раствора в каждой колбе доводят до метки, тщательно перемешивают и
определяют оптическую плотность полученных стандартных растворов на фотоэлектроколориметре
при длине волны 540 нм (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя
50 мм: раслюром сравнения является вода.
Но данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая на
оси абсцисс значения содержащейся в стандартных растворах массы марганца в миллиграммах, а на
оси ординат —соответствующие значения оплгческих плотностей.
4.10.3. Прове()ение анализа
Около 5 г жженой магнезии помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 50 см5воды,
приливают около 30 см3серной кислоты, кипятят 1—2 мин, охлаждают, добавляют 5 см3раствора
азотнокислого серебра, фильтруют через двойной фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимос
тью 250 см3и доводят до метки водой. 20—50 см3раствора пипеткой переносят в стакан вместимос
тью 100 см3, добавляют 0,5 г персульфата аммония или метапериодата калия и нагревают до начала
кипения, затем раствор выдерживают 3—5 мин па столе для окончательного окисления марганца.
После охлаждения раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до
метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при
длине волны 540 нм (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм,
имея раствор сравнения, в который вводят все реактивы (за исключением раствора А).
На основании полученной оптической плотности при помощи градуировочного графика
определяют массу марганца в анализируемой пробе в миллиграммах.
(Измененная редакция, Ихм. № 2).
4.10.4. Обработка результатов
Массовую долю марганца (Xt<) в процентах вычисляют по формуле
т, •250 •100
" т V 1000 *
где т, — масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески жженой магнезии, г;
V— объем анализируемого раствора, взятый дчя колорнметрнрования, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 %, при доверительной
вероятности Р - 0,95.
4.11. О п р е д е л е н и е п о т е р ь в массе при п р о к а л и в а н и и
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.11.1. Посуда, приборы
Тигель по ГОСТ 9147.
Электропечь.
Весы лабораторные с
Пределом
взвешивания от 0.2 мг до 200 г по ГОСТ 24104. класс 2.
(Измененная редакция, Ихм. № 2, 4).
4.11.2. Проведение анализа
I г жженой магнезии помешают в электропечь, прокаливают при 800—900 “С до постоянной
массы, охлаждают и взвешивают.
4.11.3. Потери в массе при прокаливании (Af,) в процентах вычисляются по формуле