ГОСТ Р 54662—2011
делительной воронке 5 и каплеуловителю 7 колбу Кьельдаля 10 с минерализованной пробой, конец
соединительной трубки должен быть погружен в минерализат.
В делительную воронку 5 наливают 50 см
3
раствора гидроокиси натрия по 7.1 и, открывая посте-
пенно кран 6, приливают раствор гидроокиси натрия к содержимому колбы Кьельдаля. Закрывают кран 6,
открывают зажим 4 и закрывают зажим 2. Проводят отгонку аммиака, который перегоняется паром из
колбы Кьельдаля, конденсируется в холодильнике 8 и попадает в приемную коническую колбу 9 с
раствором для поглощения аммиака по 7.5. Через 10 мин заканчивают отгонку аммиака, определяя ак-
тивную кислотность по индикаторной красной лакмусовой бумаге. Для этого убирают подставку 12, лак-
мусовую бумагу смачивают стекающими в приемную коническую колбу из холодильника каплями. Если
индикаторная бумага синеет, то отгонку продолжают, опустив конец трубки холодильника в раствор.
Если индикаторная бумага не меняет цвет, конец трубки холодильника обмывают дистиллиро-
ванной водой объемом 2—3 см
3
, собирая смывы в приемную коническую колбу, вытаскивают ее из-под
холодильника и перемешивают.
Примечание — Допускается проводить отгонку аммиака без контроля индикаторной красной лакмусовой
бумагой, для этого контролем служит общий объем отгона, который должен составлять около 120 см
3
.
После окончания отгонки аммиака открывают зажим 2, отсоединяют колбу Кьельдаля и закрывают
зажим 4.
По завершении работы установку для отгонки аммиака обрабатывают паром по 7.8, предвари-
тельно промыв делительную воронку дистиллированной водой объемом 150 см
3
.
Примечание — При работе на установке для отгонки аммиака необходимо следить за уровнем воды в
конической колбе 1, постоянно пополняя ее горячей дистиллированной водой.
9.3.2 Титрование с использованием бюретки
Содержимое приемной конической колбы 9 титруют раствором соляной кислоты молярной кон-
центрации 0,05 моль/дм
3
по 7.6 до перехода окраски от зеленой к буро-серой.
9.4 Отгонка аммиака и титрование на анализаторе азота
Анализатор азота выполняет следующие функции, контролируемые микропроцессором:
- отгонка аммиака в процессе дистилляции с водяным паром в раствор для поглощения;
- непрерывное титрование аммиака раствором соляной кислоты;
- установление точки эквивалентности при автоматическом титровании.
Пробирку из термостойкого стекла с минерализованной контрольной пробой помещают в блок
отгонки анализатора и проводят полный цикл анализа в режиме «Авто». При этом константы програм-
мируются следующим образом: «А» — 00.00; «В» — 1.000 и «Бланк» — 00. Величина, отображаемая
дисплеем после полного цикла анализа, будет соответствовать объему соляной кислоты молярной кон-
центрации 0,05 моль/дм
3
, пошедшей на титрование контрольной пробы. Максимальная разница между
результатами двух параллельных определений контрольных проб не должна превышать 0,05 см
3
.
Примечание — При превышении максимальной разницы между результатами двух параллельных опре-
делений контрольных проб измерения повторяют.
Среднеарифметическое значение измеренной величины контрольной пробы Х
ср
программирует-
ся цифрозадатчиком «Бланк».
Далее в блок отгонки анализатора помещают пробирку из термостойкого стекла с минерализован-
ной пробой продукта по 9.2.3 и вводят следующие программируемые константы: «А» — 00.00; «В» —
1.000 и «Бланк» — Х
ср
.
Проводят полный цикл анализа в режиме «Авто». Снимают показания с дисплея, выражаемые в
единицах объема, пошедших на титрование аммиака раствора соляной кислоты молярной концентра-
ции 0,05 моль/дм
3
.
Выполняют два параллельных определения.
10 Обработка результатов измерений
8
1
10.1 При ручном способе титрования аммиака массовую долю белка Х , %, рассчитывают по
формуле