ГОСТ Р 54662—2011
Примечания
1 Массовая доля влаги в продукте регламентируется в соответствующих нормативных или технических
документах.
2 Масса пробы нежирного сыра должна быть не более 0,150 г.
3 Пастообразный плавленый сыр, нежирный сыр взвешивают на пергаменте размером около 2
×
2 см, сыр-
ныйсоус — напергаментеразмеромоколо 3 х 3 см (иливстеклянных стаканчиках вместимостью 2 см
3
). Пробупро-
дукта помещают в колбу Кьельдаля или пробирку из термостойкого стекла вместе с пергаментом (стаканчиком).
9.2 Минерализация пробы
9.2.1 В колбу Кьельдаля или пробирку из термостойкого стекла добавляют 4,0 г смеси катализато-
ра и инертной соли по 7.3 и затем осторожно по стенкам приливают 10 см
3
концентрированной серной
кислоты, смывая с них частицы продукта. Содержимое колбы Кьельдаля или пробирки из термостойко-
го стекла осторожно перемешивают круговыми движениями. Колбу Кьельдаля закрывают стеклянной
пробкой (воронкой).
9.2.2 Минерализация проб на электрической плитке
Колбу Кьельдаля устанавливают в металлическую подставку (приложение Б), помещенную на
предварительно разогретую в течение 20 мин электроплитку, при этом ручка переключателя мощно-
сти зафиксирована в положении 2. После пятиминутного нагрева содержимого колбы терморегулятор
переводят в фиксированное положение 3. По истечении 15 мин после переключения терморегулятора в
позицию 3 его устанавливают в фиксированное положение 4. В этом режиме нагрева продолжают
процесс минерализации до полного обесцвечивания содержимого колбы, при этом минерализат при-
обретает светлый зеленовато-голубой оттенок (цвет морской волны). После обесцвечивания проб про-
должают минерализацию в течение 1 ч.
При наличии черных частиц на горловине колбы Кьельдаля, если они попали туда с конденсатом
паров кислоты в период кипения или кислотой при перемешивании содержимого колбы Кьельдаля,
колбу следует охладить и смыть эти частицы в колбу небольшим количеством дистиллированной воды
(5—6 см
3
), затем продолжить минерализацию в течение 10—15 мин.
После охлаждения колбы Кьельдаля до комнатной температуры в штативе в вытяжном шкафу к
минерализату приливают дистиллированную воду объемом 50 см
3
, промывая при этом нижнюю часть
стеклянной пробки (кончик и внутренние стенки воронки), собирая смывы в колбу Кьельдаля, а так-же
внутренние стенки колбы Кьельдаля. Далее содержимое колбы Кьельдаля осторожно круговыми
движениями перемешивают до растворения осадка. Полученный раствор охлаждают до температуры
(20
±
5) °С.
Проба продукта подготовлена для отгонки аммиака ручным способом.
9.2.3 Минерализация проб в блочном минерализаторе
Блочный минерализатор прогревают до температуры 250 °С. Штатив с пробирками из термостой-
кого стекла ставят на блочный минерализатор так, чтобы пробирки свободно входили в гнезда. После
чего сверху на пробирки устанавливают вытяжную насадку (коллектор), которую подключают к скруб-
беру (водяному насосу). После минерализации в течение 3—5 мин при установленном максимальном
разрежении его регулируют так, чтобы кислотные пары не улетучивались из пробирок. После выдержки
проб в течение 15 мин устанавливают температуру (420
±
10) °С и продолжают минерализацию в тече-
ние 2 ч. Минерализат должен иметь светлый зеленовато-голубой оттенок (цвет морской волны).
По окончании процесса минерализации вынимают пробирки вместе со штативом и вытяжной на-
садкой из блочного минерализатора и располагают их рядом с ним. Содержимое пробирок охлаждают в
течение 15 мин при включенном насосе до температуры 25 °С—30 °С. Затем вытяжную насадку
снимают с пробирок и в каждую пробирку осторожно, обмывая при этом внутренние стенки, наливают
цилиндром по 50 см
3
дистиллированной воды. Содержимое пробирок снова охлаждают до температу-
ры 25 °С—30 °С.
Проба продукта подготовлена для измерения общего азота на анализаторе.
9.3 Отгонка аммиака в процессе дистилляции с водяным паром и титрование
с использованием бюретки
7
9.3.1 Отгонка аммиака в процессе дистилляции с водяным паром на установке (приложе-
ние А)
Под холодильник 8 подставляют приемную коническую колбу 9 с 20 см
3
раствора для поглоще-
ния аммиака по 7.5 так, чтобы конец трубки холодильника был погружен в раствор. Присоединяют к