ГОСТ 27001-86 С. 6
ра серной кислоты с (H2S04) 1,5 моль/дм3, перемешивают 30 с, снимают с плиты, добаатяют
250 см3 дистиллированной волы, содержащей 4,2 см3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH)
3 моль/дм3, и хорошо перемешивают.
Охлажденный раствор должен быть нейтральным (по фенолфталеину), прозрачным и бесцвет
ным. Чтобы сохранить раствор на длительное время, его стерилизуют в мелкой посуде.
3.4. Проведение испытания
Из подготовленной пробы отвешивают 25 г, помещают в выпарительную чашку, добаатяют
4 см3раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 1,0 моль/дм3, хорошо перемешивают стеклянной па
лочкой, высушивают и осторожно озоляют.
Если уголь долго не сгорает, его смачивают несколькими каплями дистиллированной воды,
разрыхляют стеклянной папочкой, подсушивают и озоляют.
К полученной золе приливают 5 см3дистиллированной воды и 5 см3раствора серной кислоты
c(H,S()4)0,5 моль/дм3, перемешивают, через 3—5 мин добаатяют 15см3горячейдистиллированной
воды, снова перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в коническую колбу
вместимостью 100—150 см3. Чашку с золой и фильтр смывают три раза небольшим количеством го
рячей дистиллированной воды, собирая промывные воды в ту же колбу.
Для удатения углекислого газа фильтрат нагревают до кипения, затем охлаждают, прнбаатяют
три капли раствора фенолфтапеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с (NaOH)
1моль/дм3до слабо-розового окрашивания. В колбу добавляют 25см3нейтрального глицерина, или 1—
2 г маннита, или 1—2 см3инвертированного сахара и титруют обесцветившийся раствор раство ром
гидроокиси натрия с (NaOH) 0.1 моль/дм3до пояапения розового окрашивания. Чтобы точнее
уловить перемену окраски, рекомендуется добавить небольшое количество нейтрального водного
спирта.
В колбу добавляют еше 10 см3глицерина или 0,5 г маннита и при обесцвечивании снова титру
ют раствором гидроокиси натрия указанной концентрации до розового окрашивания, повторяя эту
процедуру до тех пор, пока жидкость в колбе после добавления новой порции нейтрального глице
рина или маннита не перестанет обесцвечиваться.
Титрование следует вести при комнатной температуре, так как устойчивость комплексной
маннитоборной кислоты снижается с повышением температуры.
3.5. Обработка результатов
Массовую долю борсодержащих соединений в пересчете на натрий тетраборнокнслый 10-вод-
ный (Na2B.,O7)10H,O (X) в процентах вычисляют по формуле
х = V -AT-0.0095 100
т
где V—объем раствора гидроокиси натрия 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
К — коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия;
0.0095 —количество тетраборнокислого натрия, соответствующее 1см’ раствора 0.1 моль/дм3 гид
роокиси натрия, г;
т —масса исследуемого продукта, г.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре
делений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04.
Результат округляютдо второго десятичного знака. Предел абсолютной погрешности результа
та \ = \ = 0,01 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
65