С. 3 ГОСТ 27001-86
При использовании этилового эфира экстракцию бензойной кислоты проводят три раза по
следовательно 40. 30 и 30 см3 эфира осторожными вращательными движениями делительной
воронки в течение 5 мин.
Объединенные в делительной воронке эфирные вытяжки промывают дистиллированной во
дой три раза по 15 см3, удаляя каждый раз нижний водный слой после отстаивания. Водная фаза по
следней промывки должна иметь нейтральную реакцию по лакмусу или универсальной
индикаторной бумаге.
Эфир из делительной воронки сливают в колбу и отгоняют или выпаривают досуха при темпе
ратуре водяной бани не выше 40 "С.
При использовании хлороформа экстракцию проводят четыре раза, последовательно 35; 25; 20
и 15 см3 хлороформа.
Каждую экстракцию проводят в течение 5 мин осторожными вращательными движениями де
лительной воронки. После разделения слоев хлороформ сливают в сухую перегонную колбу, не
захватывая водного слоя.
При попадании водного слоя в хлороформную вытяжку ее переносят из колбы в чистую дели
тельную воронку и промывают 15 см3дистиллированной воды.
Хлороформный слой из делительной воронки сливают всухую перегонную колбу и отгоняют
3/4 объема хлороформа на водяной бане при температуре 65—70 ’С, остаток выпаривают досуха при
температуре (55 ± 5) *С.
К сухому остатку в колбе после удаления эфира или хлороформа добавляют 30—50 см3этило
вого спирта, нейтрального по фенолфталеину. 7—10 см3дистиллированной воды, 2 капли фенол
фталеина и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,05 моль/дм3.
2.5. Обработка результатов
Массовую долю бензойнокислого натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле
у = V
К
0.0071 Г, 100 ■*,
У
3
т
где V—объем раствора гидроокиси натрия 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
К —коэффициент пересчета на точно 0.05 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия;
0,0071 —количество бензойнокислого натрия, соответствующее I см3точно 0,05 моль/дм3 раствора
гидроокиси натрия, г;
Г, —объем, до которого доведена навеска, см3;
А, —коэффициент, учитывающий открываемость методики, для этилового эфира — 1.25, для
хлороформа — 1.43;
У2—объем фильтрата, взятый для экстракции, см3;
т —масса навески продукта, г.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака. За результат испытания принимают
среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между
которыми не должно превышать 0,005. Результат округляют до второго десятичного знака.
Предел абсолютной погрешности результата \ = Д,, = 0.003 % при доверительной вероятности
Р = 0.95.
2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2а. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОКИСЛОГО НАТРИЯ
2а. I. Сущность метода
Метод основан на извлечении бензойной кислоты этиловым эфиром из безбелковой водной
вытяжки, хроматографическом разделении в тонком слое сорбента и спектрофотометрическом
определении содержания бензойной кислоты из элюата.
2а.2. Аппаратура, реактивы, материалы
Аппаратура, реактивы, материалы —по п. 2.2. кроме бюреток, капельниц, натрия гидроокиси,
фенолфталеина, спирта этилового, а также указанные ниже.
Колбы мерные 2 -25-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1—10; 2—5 (10) по ГОСТ 1770.
Пробирки мерные Г1-2-5 (10)—0.2 ХС по ГОСТ 1770.
Пробирки П 4-15 (20)—ХС по ГОСТ 25336.
Колбы круглодонные К-1 (2J-50-TXC; К-1 (2)-100-ТХС по ГОСТ 25336.
Баня песчаная.
62