ГОСТ 27001-86 С. 2
Марля медицинская по ГОСТ 9412.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная по ГОСТ 4919.1.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174. ч. д. а., раствор массовой концентрации 300 г/дм3.
Калий железистоеинерол истый по ГОСТ 4207. ч. д. а., раствор массовой концентрации
150 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч., раствор 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., раствор массовой концентрации 100 г/дм3и раствор
концентрации с (NaOH) = 0.05 моль/дм3.
Фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор массовой кон
центрации 10 г/дм3, готовят по ГОСТ 4919.1.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Эфир этиловый, ч. д. а., не содержащий перекисей.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректи
фикованный по ГОСТ 5962*.
Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч. д. а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232. ч. д. а., раствор массовой концентрации 20 г/дм3.
Калия гидроокись по ГОСГ 24363, ч. д. а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.. раствор с массовой долей 10%, плотностью 1050 кг/м3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор массовой концентрации 10 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колбы конические или плоскодонные вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336.
Испаритель ротационный с ловушкой по нормативно-технической документации.
Допускается использоватьдругую стеклянную посуду и оборудование, обеспечивающие
требу
емую точность измерений.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Подготовка к испытанию
При работе с этиловым эфиром его проверяют на присутствие перекисей и при наличии их
проводят очистку.
Присутствие перекисей обнаруживают по выделению йода из подкисленного раствора йодис
того калия.
В пробирку с 2—3 см3 эфира добавляют равный объем раствора йодистого калия, подкислен
ного 3—5 каплями раствора соляной кислоты плотностью 1050 кг/м3, и хорошо встряхивают в тече
ние 1—2 мин. При наличии перекисей выделяющийся йод может быть обнаружен по бурому
окрашиванию эфирного слоя или по появлению синего окрашивания при добавлении к пробе
1см3
раствора крахмала.
Для очистки этилового эфира от перекисей в колбу с 65—70 г порошкообразной гидроокиси
калия добавляют около 1дм3 этилового эфира.
Содержимое встряхивают в течение 3 мин. После отстаивания проверяют эфир на отсутствие
перекисей, фильтруют через бумажный складчатый фильтр и хранят в темпом месте.
Допускается проводить очистку этилового эфира от перекисей по ГОСТ 26829.
2.4. Проведение испытания
Из подготовленной пробы отвешивают 100 г в выпарительную чашку и количественно перено
сят ее дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводя объем в колбе до
250-300 см3.
Содержимое колбы подщелачивают до pH 7,5—8,0 (по лакмусу или универсальной индикатор
ной бумаге) раствором гидроокиси натрия массовой концентрации 100 г/дм3, нагревают на кипя
щей водяной бане в течение 30 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.
В колбу приливают 20 см3 водного раствора железистосииеродистого калия и 20 см3 водного
раствора сернокислого цинка, осторожно перемешивая содержимое после прибавления каждого ре
актива, и оставляют на 30 мин. Объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки, хорошо
перемешивают и фильтруют в сухую колбу сначала через двойной слой марли, а затем через бумаж
ный складчатый фильтр. Фильтрат должен быть прозрачным.
100 см3полученного фильтрата количественно переносят в делительную воронку, нейтрализу
ют (по лакмусу или универсальной индикаторной бумаге) раствором серной кислоты и добааляют
еще 2 см3указанного раствора серной кислоты при экстракции эфиром. При экстракции
хлорофор мом допускается подкисление соляной кислотой.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
61