ГОСТ 27001-86 С. 4
Камера для тонкослойной хроматографии.
Пластинки «Силуфол UV 254 нм» 20х 20 см.
Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мкл или калиброванные стеклянные капилляры.
Карандаш простой М или 2М.
Источник ультрафиолетового излучения с рабочей длиной волны 254 нм.
Фен или вентилятор.
Спектрофотометр.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат), х. ч., по ГОСТ 22300.
Эфир петролейиый. фракция с температурой кипения от 40 до 70 *С.
Кислота муравьиная, ч., по ГОСТ 5848.
Допускается использовать другую стеклянную посуду и лабораторное оборудование с техни
ческими характеристиками, обеспечивающими требуемую точность измерения.
2а.3. Подготовка к испытанию
2а.3.1. Подготовка к испытанию —по п. 2.3.
2а.3.2. Приготовление стандартного раствора бензойной кислоты
Отвешивают 100 мг бензойной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3и до
водят до метки этиловым эфиром. Допускается использование этнлацетата. Массовая концентра
ция полученного раствора должна быть 4 мг/см3.
2а.4. Проведение испытания
Экстракт, полученный по п. 2.4 с использованием этилового эфира, сушат втечение 2 ч над 6 г
безводного сернокислого натрия, затем фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу с
притертой пробкой.
20см3экстракта упаривают на ротационном испарителе или в выпарительной чашке на песча
ной бане при температуре не более 40 ’С почти досуха. Остаток экстракта количественно переносят
в мерный цилиндр или мерную пробирку и доводят объем этиловым эфиром до 2 см3.
Пластинку силуфола размечают простым мягким карандашом и на линию старта микрошпри
цем или калиброванным капилляром наносят 4—5 точек по 10 мкл (1 х К)-2 см3) полученного экс
тракта с постоянным поддувом холодного воздуха феном или вентилятором. Диаметр
наносимого пятна не должен превышать 2—3 мм.
Одновременно на пластинку наносят 2—3 точки по 10 мкл стандартного раствора бензойной
кислоты. Пластинку подсушивают и опускают в камеру для тонкослойной хроматографии, куда
предварительно наливают смесь растворителей, состоящую из 20 см3 петролейного эфира, 12 см3
хлороформа, 2,8 см3 этилового эфира и 1,2 см3 муравьиной кислоты.
После прохождения фронтом растворителей около 15 см от линии старта пластинку вынима
ют. подсушивают в вытяжном шкафу с использованием фена или вентилятора без подогрева воздуха
до исчезновения резкого запаха муравьиной кислоты и рассматривают в ультрафиолетовом
свете.
Обводят карандашом темные пятна бензойной кислоты, выделенной из экстракта и стан
дартного раствора бензойной кислоты. Обведенные зоны вырезают ножницами и помешают в про
бирки, в которые приливают по 3 см3 этилового эфира. Пробирки закрывают пробками и
встряхивают 1мин.
Полученные элюаты сливают в кварцевые кюветы и на спектрофотометре, используя длину
волны 272 нм. измеряют оптическую плотность экстракта и стандартного раствора бензойной кис
лоты относительно этилового эфира.
2а.5. Обработка результатов
Массовую долю бензойнокислого натрия (А) в процентах вычисляют по формуле
у _ /ис, ■О, •Ух•И, У, •100 Ц 8. 1.25(1)
D „ V t Vt V , m - 10°
где mCJ—количество бензойной кислоты в стандартном растворе, нанесенное на пластинку, мкг;
D{)—оптическая плотность экстракта относительно этилового эфира, уел. ед.;
Dcr —оптическая плотность стандартного раствора бензойной кислоты относительно этилового
эфира, уел. ед.;
У0 —объем экстракта, нанесенный на пластинку, см3;
V, —объем, до которого доведена навеска, см3;
V2 —объем этилового эфира, используемый для экстракции бензойной кислоты, см3;
К —объем, до которого упаривают экстракт, см3;
У\ —объем экстракта, используемого для упаривания, см3;
63