ГОСТ Р 54239—2018
11
Приложение ДА
(справочное)
Общие требования к оборудованию и реактивам,
применяемым при определении следовых элементов
(Настоящее приложение объединяет требования к оборудованию и реактивам, изложенные в отдельных
стандартах на методы определения микроэлементов, входящих в раздел 2, а также требования руководства по
технике лабораторных работ при определении содержаний микроэлементов.)
ДА.1 Приопределениимикроэлементовнеобходимоприниматьмеры, позволяющиеисключитьвозможность
внесения загрязнений в пробу для анализа из лабораторной посуды, атмосферы, реактивов и оборудования.
ДА.2 Встандартахнаметодыопределениямикроэлементовописанияконкретныхмоделейилитиповприборов
не приводят, ограничиваясь, как правило, только наименованием и общими требованиями, предъявляемыми к
измерительной аппаратуре, используемой для данного метода.
Подготовку приборов к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с инструкцией по
эксплуатацииприбораотизготовителя. ГотовностьприборакработепроверяютиспытаниемСОилиаттестованных
смесей (ДА.7). Для этих целей допускается использовать собственные стандартные образцы лабораторий.
ДА.3 Для проведения анализа используют лабораторную посуду из стекла по ГОСТ 25336 и ГОСТ 1770, по-
суду из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908, фарфора по ГОСТ 9147 и платины по ГОСТ 6563, а также
из полимерных материалов.
Посудуизстекла, небывшуювупотреблении, моютмоющимисредствами, рекомендуемымируководствомпо
техникелабораторныхработ, послечеготщательнопромываютпроточнойводойиополаскиваютдистиллированной
водой (ДА.4).
Посуду из фарфора, керамики или кварца, используемую для озоления проб, предварительно прокаливают
до постоянной массы при температуре озоления, а после охлаждения хранят в эксикаторе.
Изделия из платины кипятят в водном растворе соляной кислоты (1:1) или в разбавленном растворе азотной
кислоты (5:95), промывают проточной водой и ополаскивают дистиллированной водой (ДА.4).
Дляхранениядистиллированнойводы (ДА.4) ирастворов, атакжедлякислотногоразложениязолприменяют
пластиковыесосуды изполиэтилена высокогодавления, полипропиленаилитефлона, герметичнозакрывающиеся
завинчивающимися крышками. Перед использованием сосуды заполняют раствором азотной кислоты (1:9) и
выдерживают не менее 48 ч, а затем промывают проточной водой и ополаскивают дистиллированной водой (ДА.4).
Сосуды, предназначенные для кислотного разложения зол, должны выдерживать температуру 130 ºС и давление,
развивающееся в процессе разложения пробы, в течение нескольких часов. Перед каждым использованием со-
суды проверяют на отсутствие трещин путем умеренного сдавливания.
ДА.4 При определении микроэлементов в твердом топливе используют специально подготовленную
дистиллированную воду. Дистиллированную воду по ГОСТ 6709 дважды перегоняют в аппаратуре из кварцевого
стекла или подвергают деионизации. Воду хранят в герметично закрытой таре из полиэтилена высокого давления
или полипропилена (ДА.3).
ДА.5 При проведении анализа следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых не
ниже ч. д. а по ГОСТ 13867.
ДА.6 Для приготовления градуировочных растворов применяют химические реактивы (оксиды и соли
определяемых элементов) высокой степени чистоты — не менее 99,99 % масс.
Для градуировки спектрометров градуировочные растворы могут быть приготовлены также из государствен-
ных стандартных образцов (ГСО) состава водных растворов элементов, аттестованных в соответствии с
требованиями ГОСТ 8.315, путем соответствующего разбавления. Наряду с ГСО состава растворов индивидуаль-
ных элементов допускается использовать многокомпонентные ГСО.
ДА.7 Для контроля правильности результатов определения микроэлементов в топливах предпочтительно
используют СО утвержденного типа, аттестованные в соответствии с требованиями ГОСТ 8.315, или сравнива-ют
полученные результаты с результатами измерений, проведенных с использованием референтных методик,
соответствующих требованиям ГОСТ 8.010. При отсутствии в Государственном реестре необходимых ГСО утверж-
денного типа допускается использовать аттестованные смеси (АС), содержание определяемого компонента в ко-
торых установлено на основе использования референтных методик. ГСО и АС должны быть близкими по составу и
содержанию элементов к анализируемым пробам.