ГОСТ Р 54239—2018
6 Приготовление пробы
6.1 Приготовление пробы твердого топлива для определения микроэлементов
Проба твердого минерального топлива для определения микроэлементов представляет собой
аналитическую пробу, измельченную до –212 мкм, приготовленную по ГОСТ 10742, ГОСТ 23083 или
ГОСТ 11303. Допускается использовать аналитическую пробу, измельченную до –200 мкм.
Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким
слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени,
необходимого для достижения равновесия между влажностью пробы и влажностью окружающего
воздуха.
Одновременносовзятиемнавескитопливадляопределениямикроэлементовотбираютнавески
для определения содержания аналитической влаги по ГОСТ 33503, ГОСТ 27589 или ГОСТ 11305 для
пересчета результатов на другие состояния топлива, отличные от воздушно-сухого.
П р и м еч а н и е — Дополнительный подраздел введен для учета требований к пробе для анализа.
6.2 Приготовление пробы золы для определения микроэлементов
Процедура озоления проб при температуре (500 ± 10) ºС аналогична процедуре, изложенной в
ГОСТ 32981. Пробы озоляют в лабораторной муфельной печи с естественной вентиляцией, используя
тигли из фарфора, платины или прозрачного кварцевого стекла или лотки из огнеупорной керамики,
подготовленные в соответствии с приложением ДА. Толщина слоя топлива в тигле (лотке) не должна
превышать 0,15 г/см
2
. Взвешенные тигли (лотки) с навесками помещают в холодную муфельную печь.
Печь постепенно нагревают с такой скоростью, чтобы через 1 ч температура печи достигла 300 °С, а
через 2 ч — (500 ± 10) °С. Выдерживают пробу при этой температуре до полного окисления углеродсо-
держащего материала, но не более 18 ч. Для ускорения процесса озоления допускается периодически
(один раз в час) осторожно перемешивать пробу, не допуская при этом механических потерь пробы.
После охлаждения и взвешивания золу тщательно растирают в агатовой ступке.
Взвешивание тиглей (лотков) с исходным топливом и зольным остатком проводят с целью вычис-
ления зольности в условиях проведения испытания. Полученное значение зольности используют для
пересчета результатов определения микроэлементов в золе на исходное твердое топливо.
7 Обзор методов определения микроэлементов
7.1 Мышьяк и селен
Мышьяк и селен определяют в виде их водородных соединений методом атомно-абсорбционной
или атомно-флуоресцентной спектрометрии с генерацией гидридов (ААС-ГГ, АФС-ГГ). Навеску топлива
спекают со смесью Эшка при температуре 800 °С, а затем обрабатывают соляной кислотой. Метод
определения мышьяка и селена в твердых топливах регламентирован в ГОСТ Р 54242.
В золе топлива селен отсутствует, так как теряется в значительной степени или полностью
при температуре даже ниже, чем 500 °С. Мышьяк может быть определен в золе твердого топлива,
полученной в лаборатории при температуре не выше 500 °С, по нормативному документу
*
. Для опре-
деления мышьяка в золе топлива может быть рекомендована методика, включающая растворение
золы путем сплавления со смесью метабората/тетрабората лития или путем разложения смесью
кислот (азотной, соляной и фтористоводородной). В растворе определяют мышьяк в виде водородного
соединения методом ААС-ГГ или АФС-ГГ. Мышьяк и селен также могут быть определены методом ИСП-
МС, если есть возможность устранить интерференцию, вызванную хлоридом аргона.
В ГОСТ 10478 регламентирован физико-химический метод определения мышьяка в
твердом топливе, предусматривающий разложение навески топлива спеканием со смесью Эшка.
Мышьяк отделяют от мешающих примесей отгонкой в виде трихлорида, который поглощают
концентрированной азотной кислотой для окисления мышьяка до As (V). После упаривания
азотной кислоты остаток обрабатывают при нагревании раствором серной кислоты. В
сернокислом растворе As (V) образует с молибдатом аммония в присутствии сульфата гидразина
*
См. [4].
6