ГОСТ Р 54239—2018
окрашенное комплексное соединение — мышьяковомолибденовую синь. Содержание мышьяка в
топливе определяют спектрофотометрическим методом по интенсивности окраски раствора с
использованием градуировочного графика.
7.2 Бор
Бор относится к летучим элементам, поэтому озоление топлива с целью разложения пробы и
получения анализируемого раствора при определении бора не применяют.
Метод определения бора регламентирован нормативным документом
*
. Для определения бора
пробу топлива спекают со смесью Эшка при температуре 800 °С, а затем растворяют в соляной кисло-те.
Процедура приготовления анализируемого раствора аналогична той, которая изложена в стандарт-ном
методе определения мышьяка и селена по ГОСТ Р 54242.
Бор в растворе определяют методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной
плазмой (ИСП-АЭС) [1] или методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-
МС).
7.3 Сурьма, бериллий, кадмий, хром, кобальт, медь, свинец, марганец, молибден, никель,
таллий, ванадий, цинк, торий и уран
Методы определения всех перечисленных в настоящем подразделе элементов (кроме тория и
урана) регламентированы нормативным документом
**
.
Рекомендуемый ход анализа описан ниже.
Пробуугляозоляютпримаксимальнойтемпературе (500 ± 10) °Сдляудаления углеродсодержащего
материала. Приготовленную для анализа золу сплавляют со смесью метабората и тетрабората лития
по [2] или разлагают смесью кислот (соляной, азотной и фтористоводородной).
Торий и уран также могут быть определены описанным методом, но при растворении золы в смеси
кислотследуетучитывать, чтоэтиэлементымогутобразовыватьнерастворимыефтористыесоединения.
Дляпредотвращениятакогообразованияследуетсоблюдатьнекоторыемерыпредосторожности. Торий
и уран следует определять в течение первых 2 ч после приготовления раствора золы в смеси кислот
или раствор следует частично упарить для удаления фтористоводородной кислоты.
В полученный таким образом раствор добавляют борную кислоту для образования комплексных
соединений с фторидами.
Концентрации микроэлементов в растворе определяют спектрометрическими методами. Тради-
ционно использовали метод ААС, в настоящее время его в большинстве случаев заменили на методы
ИСП-АЭС и ИСП-МС.
П р и м еч а н и я
1 Некоторые из этих микроэлементов могут быть определены методом РФА, однако чувствительности этого
метода недостаточно для точного определения бериллия, кадмия, тория и урана.
2 Кадмий (ГОСТ 32981) и свинец также могут быть определены методом ААС-ГП.
3 В область распространения нормативного документа** входит также мышьяк.
7.4 Хлор
Хлор относится к легколетучим элементам, поэтому в золе топлива хлор не определяют. Мето-
ды определения хлора регламентированы ГОСТ 9326 и ГОСТ 33502, включающими разные способы
разложения пробы и разные методы определения хлора в полученных растворах.
По ГОСТ 9326 для определения хлора пробу спекают со смесью Эшка, растворяя спек в азот-
ной кислоте, или сжигают в калориметрической бомбе в присутствии поглотительного раствора. В
растворе хлор определяют химическими методами (меркуриметрическое титрование или титрование
по Фольгарду) или с использованием хлорид-селективного электрода (ИСЭ). Метод по ГОСТ 33502
заключается в разложении пробы сжиганием в калориметрической бомбе и определении хлора в
растворе с использованием хлорид-селективного электрода (ИСЭ) (метод стандартных добавок).
Дляпереведенияхлораврастворможетбытьтакжепримененоразложениенавескитопливапутем
пирогидролиза. Процедура аналогична той, что регламентирована в ГОСТ 32982. В поглотительном
растворе хлор определяют методом ионной хроматографии (ИХ) или методом ИСП-АЭС.
Удобным и точным методом прямого определения хлора в топливе является метод РФА.
* См. [1].
** См. [4].
7