ГОСТ Р 54239—2018
П р и м еч а н и е — Хлор обычно относят не к микроэлементам, а к элементам, присутствующим в угле в
малых количествах, и выражают его содержание в процентах (см. таблицу 2).
7.5 Фтор
Фтор определяют одним из двух стандартных методов. Метод по ГОСТ 32982 заключается
в пирогидролитическом разложении навески пробы и определении в растворе ионов фтора с
использованием фторид-селективного электрода (ИСЭ) или ионной хроматографии (ИХ). Этот метод
может быть применен для определения фтора в золах топлив. Метод по ГОСТ 33501 заключается в
сжигании навески топлива в калориметрической бомбе и последующем определении в растворе
фторид-ионов с использованием фторид-селективного электрода (ИСЭ).
П р и м еч а н и е — Метод по ГОСТ 33501 прошел успешную проверку на углях с зольностью 25 % и менее.
7.6 Ртуть
Ртуть определяют по ГОСТ 32980. Навеску топлива сжигают в калориметрической бомбе в
атмосфере кислорода, при этом ртуть абсорбируется разбавленным раствором азотной кислоты,
добавляемойвбомбупередсжиганием. Вполученномизсмывабомбырастворепослеегофильтрования
ртуть восстанавливают хлоридом олова и определяют методом беспламенной атомно-абсорбционной
спектрометрии с атомизацией методом холодного пара (ААС-ХП).
Известно несколько методов определения ртути, альтернативных по точности стандартному
методу. Для разложения топлива можно обработать пробу кислотами в автоклаве, помещенном в
микроволновую печь, или в закрытом сосуде на водяной бане, или кипятить в смеси азотной и серной
кислот с обратным холодильником в соответствии с нормативным документом
*
.
Существуют инструментальные методы анализа, в которых топливо сжигают, а ртуть поглощают
в коллекторе с проволокой из золота. Затем коллектор нагревают и ртуть испаряется. Концентрацию
ртути определяют прямым анализом пламени по нормативному документу
**
.
7.7 Радионуклиды
В углях, как в природном сырье, содержатся радионуклиды. Их радиоактивность может быть из-
мерена гамма-спектрометрами с высокой разрешающей способностью [7].
8 Обработка и представление результатов
Массовую долю микроэлемента в сухом топливе Э
d
, мг/кг, рассчитывают по формуле
100
Э
d
= Э
a
100
W
a
,
(1)
топлива,
где Э
а
— массовая доля микроэлемента Э в воздушно-сухой пробе топлива, мг/кг;
W
a
— массовая доля влаги в воздушно-сухой пробе топлива (аналитической влаги), %.
Если определение микроэлемента проводят из предварительно озоленной пробы
массовую долю микроэлемента в воздушно-сухом топливе , мг/кг, рассчитывают по формуле
A
100
a
Э
а
= Э
А
500
,
(2)
a
A
где
Э
А
— массовая доля микроэлемента Э в золе, мг/кг золы;
500
— зольность воздушно-сухой пробы при температуре озоления 500 °С, %.
Результаты испытаний округляют в соответствии с таблицей 3. Микроэлементы в протоколе при-
водят в виде символов в алфавитном порядке.
* См. [5].
** См. [6].
8