С. 8 ГОСТ 28619-90
П р и м е ч а й к с. Выгоднее бывает перемешиватьсмесь впроцессе нагревания длясведения к минимуму
возможности обугливания. Это удобнее сделать, используя палочку с покрытием из ПТФЭ и магнитную
мешалку.
17.3. После остывания смеси (п. 17.2) до температуры 80- 90 *С воздушный конденсатор
заменяют холодильником (п. 16.3) и добавляют 5 см3 раствора гидроперекиси третичного бутила
(п. 15.2).
17.4. Осторожно нагревают смесь в вытяжном шкафу в течение 30—60 мин, затем охлаждают
до 50 ‘С -60 ’С.
17.5. Добавляют через холодильник 100—150 см1толуола (п. 15.3).
17.6. Выдерживают раствор в течение 1—2 ч. По истечении этого времени нерастворимое
вещество выпадает в осадок на дно колбы: раствор должен быть прозрачным. Если раствор остается
недостаточно прозрачным после отслаивания в течение 2 ч, то повторяют разложение, увеличивая
длительность, установленную в пп. 17.2 и 17.4.
17.7. Отфильтровывают осадок через тигель Гуча (п. 16.5) в условиях вакуума средней мощ
ности, промывают колбу три раза тремя порциями толуола (п. 15.3) объемом 10см’ каждая, фильтруя
промывные растворы через тигель Гуча. Если поваляются трудности с фильтрованием, то повторяют
определение, однако используют ацетон (п. 4.4) вместо толуола (п. 15.3) по пп. 17.5 и 17.7. Прове
ряют, чтобы фильтрат не содержал углерода, затем фильтрат выбрасывают.
17.8. Промывают колбу три раза тремя порциями ацетона (п. 4.4) объемом 10 см3 каждая,
фильтруя промывные растворы через тигель Гуча.
17.9. Выбрасывают фильтрат и промывают фильтровальную колбу водой.
Прим с ч а н и с. Азотная кислота и ацетон могут вступить в реакцию друг с другом и вызвать взрыв.
17.10. Трижды промывают колбу и тигель Гуча тремя порциями теплой азотной кислоты,
последняя объемом 10 см3 (п. 10.1).
17.11. Промывают колбу и тигель Гуча раствором соляной кислоты (п. 10.2) и завершают
перенос нерастворимого остатка в тигель Гуча.
17.12. Выбрасывают фильтрат и промывают фильтровальную колбу водой.
17.13. Промывают тигель Гуча 10 см3ацетона (п. 4.4).
17.14. Прокаливают тигель Гуча при температуре (850 ± 25) *С в атмосфере азота, используя
трубчатую печь и соответствующую аппаратуру (п. 5.2); охлаждают в эксикаторе (п. 5.4) и взвеши
вают с точностью до 0.1 мг (от,).
17.15. Прекращают подачу азота в трубчатую печь и заменяют ее подачей воздуха или кислорода
(п. 4.2). Повторно прокаливают тигель Гуча при температуре (850 ± 25)‘С до полного выгорания
углерода. Охлаждают тигель в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 кг (от.).
17.16. Сначала важно проверить методику, выполняя ее по полной программе на образце,
содержащем известное количество утлерода аналогичного типа.
17.17. Определение проводят дважды.
18. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю углерода в процентах вычисляют по формуле
где от,, —масса образна, г (п. 17.1);
от, —масса тигля Гуча с содержимым после прокаливания при 850 *С в атмосфере азота, г
(п. 17.14);
от2 —масса тигля Гуча с содержимым после прокаливания при 850 *С в среде воздуха или кис
лорода (п. 17.15).
П р и м е ч а н и е . Входящие в состав углерода летучие вещества удаляют в процессе пиролиза в среде
азота при 850X. Конечный результат анализа соответственно уменьшается. В случаях, когда известны тип и
происхождение углерода, может быть сделана соответствующая корректировка.