С. 2 ГОСТ 28619-90
2. ССЫЛКИ
ГОСТ 8682—93 (ИСО 383—76) Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаи
мозаменяемые
ГОСТ 24919—91 (ИСО 1407—76) Каучук. Определение сольвентного экстракта.
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДОВ
ЗЛ. Метод А
Взвешенную испытуемую пробу резины экстрагируют ацетоном, а при наличии битума —
дихлорметаном. Пиролиз экстрагированной резины проводят в лодочке для сжигания при 850‘С в
токе азота, после чего взвешивают охлажденную лодочку с нелетучим остатком.
Сжигают углерод в среде воздуха или кислорода в печи при той же температуре. Затем повторно
взвешивают охлажденную лодочку с содержимым. Потеря массы составляет содержание углерода.
3.2. Метод В
Взвешенную испытуемую пробу резины экстрагируют ацетоном. Проводят деструкцию орга
нических составляющих окислением азотной кислотой с одновременным растворением неоргани
ческих составляющих, растворимых в азотной кислоте. Фильтруют остаток, содержащий углерод и
не растворимые в кислоте минеральные наполнители. Промывают и прокаливают остаток до
постоянной массы при 850 *С в атмосфере азота во избежание окисления углерода.
Повторно прокаливают взвешенный остаток при температуре 850 *С (во избежание дальней
шего изменения массы неорганических соединений), но на этот раз в среде воздуха, чтобы осуще
ствить окисление углерода додиоксида углерода. Охлаждают и повторно взвешивают остаток.
Потеря массы составляет содержание углерода.
3.3. Метод С
После набухания испытуемой пробы резины в среде горячего м-дихлорбензола проводят окис
ление органических веществ гидроперекисью третичного бутила. Фильтруют нерастворимый углерод и
минеральные наполнители. Нерастворимый остаток промывают и прокаливают до постоянной массы
при 850 *С в атмосфере азота во избежание окисления углерода.
Повторно прокаливают взвешенный остаток при той же температуре (850 *С) (во избежание
дальнейшего изменения массы неорганических соединений), но на этот раз в среде воздуха, чтобы
осуществить окисление углерода до диоксида углерода. Охлаждают и повторно взвешивают остаток.
Потеря массы составляет содержание углерода.
РАЗДЕЛ 1. Метод А
4. РЕАКТИВЫ
При проведении анализа используют реактивы принятого аналитического типа (или эквива
лентного типа) и дистиллированную воду или воду аналитической чистоты.
При проведении анализа должны быть приняты все известные меры предосторожности. Опе
рации должны проводиться под вытяжным шкафом.
4.1. Азот, высушенный и очищенный от кислорода.
Примечав ие. Выпускаемый промышленностью «свободный от кислорода* азот может потребовать
дальнейшей очистки.
4.2. Кислород или воздух, газообразный, высушенный.
4.3. Ксилол общего лабораторного типа.
4.4. Ацетон.
4.5. Дихлорметан.
4.6. ’-Зганолтолуолазеотропная смесь (ЕТА)
Смешивают 7 объемов абсолютированного этанола и 3 объема толуола. По другому способу
смешивают 7 объемов этанола промышленного типа и 3 объема толуола; кипятят смесь с обратным
холодильником с добавлением безводного оксида кальция в течение 4 ч. Затем перегоняют азео
тропную смесь и отбирают фракцию для испытания при температуре кипения, предельные откло
нения от которой не превышают I "С.