ГОСТ 28619-90 С. 5
П р и м с ч а н и я:
1. Навеска испытуемого обратна можетбыть взята из предварительноэкстрагируемого материала. Вэтом
случае массу т 0следует корректировать с учетом массовой доли экстрагируемых веществ.
2.
Входящие в состав углерода летучие вещества удаляются в процессе пиролиза в среде азота при 850 ’С.
Конечный результат анализа соответственно уменьшается. Когда известны тип и происхождение углерода,
можно сделать соответствующую корректировку.
9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать следующие данные:
!) полную идентификацию образна;
2) ссылку на настоящий стандарт;
3) используемый метод (метод Л);
4) среднеарифметическое результатов двух параллельных определений;
5) любые нестандартные характеристики, отмеченные при проведении испытания;
6) любую операцию, не включенную в настоящий стандарт или стандарт, на который делается
ссылка, или любую дополнительную операцию.
РАЗДЕЛ 2. Метод В
10. РЕАКТИВЫ
Следует соблюдать необходимые меры предосторожности при работе с кислотами и раствори
телями. Все операции проводят в вытяжном шкафу с сильной вентиляцией; процессы выпаривания,
экстрагирования и промывания, проводимые в стеклянной посуде, должны быть безопасными.
Используют реактивы, приведенные в п. 4. а также указанные в пп. 10.1—10.6.
10.1. Азотная кислота, р = 1.42 г/см3.
10.2. Раствор соляной кислоты
Растворяют 2 части соляной кислоты (р = 1,18 г/см3) в 98 частях воды (по объему).
10.3. Хлороформ.
10.4. Смесь ацетона и хлороформа 1:1 (по объему).
10.5. Раствор гидроксида натрия 250 г/дм3.
10.6. Раствор гидроксида натрия, 150 г/дм’.
11. АППАРАТУРА
Аппаратура, приведенная в разд. 5, а также тигель Гуча с фильтрующим слоем из инертного,
термостабильного мелкозернистого материала, изготовляемого следующим образом: готовят дисперсию
мелкозернистого материата (порошка) в воде, зативаютдисперсию в тигель Гуча и лают вакуум средней
мощности. Когда нижняя частьднатигля покроется толстым слоем фильтрующего материала, помешают
на него керамический диск-пресс с хилым диаметром отверстий. Снова иативают дисперсию в тигель до
тех пор. пока диск не будет покрыт гомогенным слоем волокон, п подают вакуум средней мощности.
Перед использованием обрабатывают тигель в соответствии с пп. 12.5—12.16. а затем прокативают при (850
± 25) "С в течение 2 ч.
Трубчатая печь и прибор (п. 5.2) должны быть такими, чтобы они могли вместить тигель Гуча.
12. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
12.1. Взвешивают испытуемый образец массой 0.3—0.5 г, причем образец вырубают из тонкой
листовой заготовки с точностью до 0,1 мг (масса
т„).
Записывают эту массу. Экстрагируют и
высушивают испытуемый образец в соответствии с пп. 7.2 и 7.3.
12.2. Переносят высушенный испытуемый образец в химический стакан вместимостью
100 см3, содержащий около 10 см1азотной кислоты (п. 10.1), и накрывают стакан часовым стеклом.
12.3. Реакция окисления начинается, как правило, спустя несколько минут при комнатной
температуре. Если процесс окисления запаздывает, то осторожно нагревают химический стакан на
водяной бане до тех пор. пока не начнется реакция окисления. При необходимости завершают
первый этап реакции при комнатной температуре с периодическим нагреванием на водяной бане.