С. 4 ГОСТ 28619-90
7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
7.1. Готовят испытуемый образец, пропуская резиновую смесь шесть раз через лабораторные
вальцы, причем зазор между вальцами не должен превышать 0.5 мм. Из листа резиновой смеси
вырубают испытуемую пробу массой 0.1—0,5 г. Если невозможно пропустить образец через вальиы, то
резину нарезают на кусочки размером не более I мм.
7.2. Взвешивают испытуемую пробу с точностью до 0.1 мг (масса /я0). Записывают данную
массу. Заворачивают испытуемую пробу в фильтровальную бумагу и экстрагируют ацетоном (п. 4.4) в
течение 4 ч или до тех пор. пока растворитель, контактирующий с испытуемой пробой, не
обесцветится. Если в смеси присутствует битум, то экстракцию проводят дихлорметаном (п. 4.5)
в течение 4 ч или до тех пор, пока растворитель, контактирующий с испытуемой пробой, не
обесцве тится.
Невулканизованные смеси не экстрагируют дихлорметаном. Вместо ацетона и дихлорметана
можно использовать ЕТА (п. 4.6).
Прим с ч а и и с. Экстрагирование дихлорметаном необходимо только в присутствии материалов, нс
растворимых в ацетоне, например битумы.
Экстрагирование можно упростить, если измельчить образец до взятия навески. Для этого
следует пропустзгть образец через вальцы с минимальным зазором между вальцами.
7.3. Извлекают экстрагированный образец из бумаги и высушивают в сушильном шкафу при
(100 ± 3) *С до полного удаления растворителя.
7.4. Переносят высушенный испытуемый образец в лодочку для сжигания (п. 5.1) и помешают
лодочку в трубку для сжигания вблизи от системы подачи азота.
7.5. Закрывают трубку пробкой и подсоединяют азот (п. 4.1). Вводят трубку для сжигания в
печь (п. 5.2.2). нагревают до (850 ± 25) ’С и выдерживают лодочку в холодной части трубки для
сжигания. Подсоединяют противоположный конец трубки к системе абсорбции паров (п. 5.2.5).
7.6. Пропускают азот через трубку со скоростью 200
c
m
j
/
m
h
ii
в
течение 5 мин или более для
удаления воздуха, присутствующего в трубке для сжигания.
7.7. Уменьшают скорость подачи азота приблизительно до 100 см3/мин и медленно в течение
5 мин перемешают лодочку в горячую зону трубки для сжигания.
7.8. Оставляют лодочку в горячей зоне еще на 5 мин для завершения процесса пиролиза.
7.9. Передвигают лодочку в холодную часть трубки и охлаждают в течение 10 мин, причем
скорость потока азота остается без изменений.
7.10. Переносятлодочку в эксикатор (п. 5.4), завершают охлаждение и взвешивают с точностью
до 0.1 мг (масса /я,). Записывают данную массу.
7.11. Вновь помешают лодочку в трубку для сжигания и закрывают ее; подсоединяют вход
трубки к системе подачи кислорода или воздуха (п. 4.2) и пропускают газ через трубку со скоростью
приблизительно 100
c
m
j
/
m
hh
.
Перемещают лодочку в горячую зону и выдерживают ее до полного
выгорания углерода.
7.12. В отличие от предыдущего метода (п. 7.11) прокаливают лодочку в муфельной печи
(п. 5.5) при (850 ± 25) *С до полного выгорания углерода.
7.13. Переносят лодочку в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры.
7.14. Взвешивают лодочку с точностью до 0.1 мг (масса //»,). Записывают данную массу.
7.15. Испытания проводят дважды.
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю углерода в процентах вычисляют по формуле
где
т„
—масса испытуемого образна, г (п. 7.2);
т,
— масса лодочки с содержимым после прокаливания в среде азота, г (п. 7.10);
т,
—масса лодочки с содержимым после сгорания углерода в атмосфере кислорода или воздуха, г
(п. 7.14).